ICS 77. 040. 99 H 21
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T12562018
有色金属材料 比热容试验
差示扫描量热法
Nonferrous metal materials-Specific heat capacity testing-
Differential scanning calorimetry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1256—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国家有色金属质量监督检验中心、中国计量科学研究院、中铝材料应用研究院有限
公司、北京理工大学、有色金属技术经济研究院、国标（北京)检验认证有限公司、耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司。
本标准主要起草人：张红菊、李佳、李璞、杨丽娟、董学光、袁春园、徐梁、韩知为、孙凤仙、赵雪同、 王扬卫、韩逸、朱冉冉。 YS/T1256—2018
有色金属材料比热容试验
差示扫描量热法
1范围
本标准规定了采用差示扫描量热法（DSC)测定有色金属材料比热容的试验方法。 本标准适用于测定有色金属材料的比热容，温度范围为室温至700℃，可根据仪器的类型进行扩展。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6425—2008 热分析术请 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判 JJG936示差扫描热量计检定规程
3术语和定义
GB/T6425一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3. 1
比定压热容Cp specificheat capacity at constantpressure 在恒定的压力下，单位质量的试样单位温升所需要的热量 为比定压热容，简称比热容。见公式
(1) 。
C,=1.[
·(1 )
233 LaT
式中： C。一比定压热容，单位为焦耳每克开尔文[J/(g·K)]； aQ一一在恒定的压力下，使质量为m的材料升高aT所需要的热量，单位为焦耳(J）。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.6.5。
3. 2
差示扫描量热法（DSC）differentialscanningcalorimetry 在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和空白试样之间的热流速率差（热功率差）与温度或时间关
系的技术。
注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.9。
3. 3
差示扫描量热曲线（DSC曲线）differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve）由差示扫描量热仪测得的输给试样和空白试样之间的热流速率差（热功率差）与温度或时间的关系
曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率差，单位为mW或mJ/s；横坐标为温度或时间。
注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.10。
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3. 4
基线baseline 无试样存在时产生的信号测量轨迹；当有试样存在时，系指试样无（相)转变或反应发生时，热分析曲
线近似为零的区段。
a）仪器基线 instrumentbaseline 仅有相同质量和材料的空测得的热分析曲线。 b）试样基线specimenbaseline 仪器装载有试样和空白试样，在反应或转变区外测得的热分析曲线。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.3.1。
4方法提要
在程序控制温度范围内，通过测量仪器基线、蓝宝石标样及试样随温度变化的热流曲线，计算出试样的比热容。
5仪器及材料
5
5.1差示扫描量热仪 5.1.1仪器配备
差示扫描量热仪由炉体、温度传感器、差动传感器、温度控制器、气体流量控制器、制冷装置及数据采集系统等组成。 5.1.2炉体
炉体能够以恒定的速率加热或冷却试样和空白试样，并能够保持两者恒温。 5.1.3温度传感器
温度传感器的分辨率不低于0.01℃。 5.1.4差动传感器
至少能检测到试样和空白试样之间1W的热流速率差。 5.1.5温度控制器
10℃/min～20℃/min范围之内升温速率变化的精度为0.1℃/min，恒温段的精度为0.1℃。 5.2天平
十万分之一天平，精确至0.01mg。 5.3埚
测试的最高温度<600℃时，使用铝埚、铜、铂或其他高导热性的；最高温度≥600℃ 时，使用铂埚或铂加氧化铝双层埚。 5.4蓝宝石标样
人工合成片状蓝宝石（α-Al2Os）。
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5.5吹扫气体
氮气或其他情性气体，气体纯度≥99.99%（体积分数）。
6样品
6.1为保证试样产生的热流信号与标样的接近，即试样的比热容与质量的乘积与标样比热容（已知）与质量（已知）的乘积接近。测试前，应预估试样在室温下的比热容，计算出所需要的试样质量。 6.2建议选择的试样形状与标样的一致，蓝宝石标样一般为圆片状，因此建议试样加工成片状。 6.3对于片状试样的制备和加工，应使用线切割等机加工手段。制备的试样表面应最大程度地与底部接触。试样表面应光滑、洁净，不应有机械损伤。 6.4对水汽敏感或氧化敏感的材料，测试前应采取相应的措施避免吸水或氧化。
注：由于测试的试样质量是毫克级的，试样成分的不均匀或取样位置不同会对结果产生影响。
7校准
7.1校准方法
按照JG936检定规程中的方法对温度和热量进行校准，选择至少两种熔融温度处于或接近待测温度范围的标准物质。校准的试验步骤与试样的保持一致 7. 2 2温度的校准 7.2.1对仪器温度的示值误差进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔融温度的平均值与标准物质标准值之差不大于3 7.2.2对仪器温度的重复性进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔融温度之差不大于1℃。 7. 3 3热量的校准 7.3.1对仪器热量的示值误差进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔化热恰的平均值与标准物质标准值之差不大于标准物质标准值的8%； 7.3.2 2对仪器热量的重复性进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔化热恰之差不大于2%。
T
8试验步骤
8.1测试要求
每次开机测试前，均需进行基线及蓝宝石标样的测试，测试完成后的同一天内可连续进行多个试样的测试；隔天进行测试时，需要重新测试基线和蓝宝石标样。 8.2基线（空白）的测量 8.2.1称取两套质量尽可能匹配的“埚加盖子”，且两套埚间的质量差≤0.1mg。 8.2.2将两套空白的“埚加盖子”放入设备中，使用氮气或氩气等其他惰性气体以10mL/min～ 50mL/min速率吹扫炉腔。 8.2.3先以较慢的速率将温度加热到初始温度，初始温度应至少高于室温20℃，保温10min～15min 再以10℃/min速率从初始温度加热到最终设定温度，保温10min～15min。前后两段保温时间一致。
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可以使用其他升温速率，但应在报告中注明。 8.2.4基线测量结束后，将温度降至室温。 8.3蓝宝石标样的测量 8.3.1称量20mg~100mg的标样，精确至0.01mg。 8.3.2把标样装人测试埚内，并放人设备中，使用干燥的氮气或氩气等其他情性气体以10mL/min~ 50mL/min速率吹扫炉腔。 8.3.3按照8.2.3~8.2.4继续操作。 8.3.4测量结束后，取出标样。 8.4待测试样的测量 8.4.1称量20mg~150mg的试样，精确至0.01mg。 8.4.2把待测试样放到与标样相同的埚内，放入设备中，使用干燥的氮气或氩气等其他惰性气体以 10mL/min~50mL/min速率吹扫炉腔。 8.4.3重复8.2.3~8.2.4的步骤。 8.4.4待测试样和蓝宝石标样使用的埚相同时，按照9.2对比热容进行计算。若使用两种不同的埚，应按照9.3对比热容进行计算。
9试验结果的计算
9.1测量蓝宝石标样与基线在某一温度点T的热流速率差值，记为DrM；测量试样与基线在某-一温度点 T的热流速率差值，Ds。如图1所示。
基线
MU/
蓝宝石曲线
吸热
试样曲线
温度/℃
说明： Ds 试样与基线在某一温度点T的热流速率差值； DRM一—蓝宝石标样与基线在某一温度点T的热流速率差值。
图1试样的热流曲线示意图
9.2试样和蓝宝石标样使用相同的，且与空白间的质量差0.1mg，比热容的计算公式见式 (2) :
Cp(S)=Cp(RM DrMms DsmRM
·(2)
4 YS/T1256—2018
式中： Cp(S) 试样的比热容，单位为焦耳每克开尔文J/（g·K)]； Cp(RM) 蓝宝石标样的比热容，单位为焦耳每克开尔文[J/（g·K)]；
给定温度下试样热分析曲线与试样曲线之间的热流速率差值，单位为毫瓦（mW）；
Ds
DRM 给定温度下蓝宝石热分析曲线与试样埚曲线之间的热流速率差值，单位为毫瓦（mW）；
试样的质量，单位为毫克（mg）；标样的质量，单位为毫克（mg）。
ms mRM 注：开尔文(K)=摄氏度(℃)十273.15。
9.3若试样与蓝宝石使用非同一埚，试样埚mes与蓝宝石埚maRM之间的质量差为△m，则比热容的计算公式见式（3）：
Demm-Cp(o· S
Cp(S) =Cp(RM DrMms
·(3)
ms
式中： Cp(c)— -埚材质的比热容，单位为焦耳每克开尔文J/（g KJ;
试样ms与蓝宝石埚meRM之间的质量差，单位为毫克（mg）。
Am-
9.4三次测量取平均值，其值按照GB/T8170进行修约，保留三位有效数字。
10 试验报告
试验报告应主要包含以下内容：
试样的相关信息（女如材料的名称、牌号、形状规格、状态、标识等）； b) 的类型； c) 吹扫气体的成分和流量； d) 测试仪器的名称和类型； e) 注明试验条件，如升温速率、保温时间； f) 某一温度点或一系列温度点的比热容； g) 本标准的编号； h) 试验日期。
a)
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中华人民共和国有色金属
行业标准有色金属材料比热容试验
差示扫描量热法 YS/T1256—2018
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