ICS 77.040. 99 H 21
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1257—2018
有色金属材料 熔化和结晶热烩试验
差示扫描量热法
Nonferrous metal materials-Enthalpies of fusion and crystallization testing-
Differential scanning calorimetry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1257—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国家有色金属质量监督检验中心、中国计量科学研究院、中铝材料应用研究院有限
公司、北京理工大学、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验认证有限公司、耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司。
本标准主要起草人：张红菊、李佳、李璞、杨丽娟、顾凤仙、袁春园、董学光、徐梁、韩知为、许芳芳、 王扬卫、尹征、钱维锋。 YS/T1257—2018
有色金属材料熔化和结晶热恰试验
差示扫描量热法
1范围
本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定有色金属材料熔化和结晶热恰的方法。 本标准适用于测定有色金属材料熔化（熔融）热烩和结晶热恰，温度范围为室温至1500℃。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 其最新版本（包括所有的修改单）适用于） 本文件。
1
GB/T6425—2008 热分析术语 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判 定 JJG936示差扫描热量计检定规程
3术语和定义
GB/T6425一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3. 1
熔化fusion 完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度泄这种转变在DSC曲线上表现为吸热峰注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.1。
3. 2
结晶crystallization 物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变。 这种转变在DSC曲线上表现为放热峰。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.2。
3. 3
熔化烩fusionenthalpy 在恒定压力下，使某种物质熔融所需的热量，以J/g表示。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.3。
3. 4
结晶恰crystallizationenthalpy 在恒定压力下，使某种物质结晶释放的热量，以J/g表示。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.4。 YS/T1257—2018
3. 5
差示扫描量热法（DSC）differentialscanningcalorimetry 在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和空白试样之间的热流速率差（热功率差）与温度或时间关
系的技术
注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.9。
3.6
差示扫描量热曲线（DSC曲线）differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve）由差示扫描量热仪测得的输给试样和空白试样之间的热流速率差（热功率差）与温度或时间的关系
曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率差，单位为mW或mJ/s；横坐标为温度或时间。
注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.10。
3. 7
基线baseline 无试样存在时产生的信号测量轨迹；当有试样存在时，系指试样无（相)转变或反应发生时，热分析曲
线近似为零的区段。
a）仪器基线instrumentbaseline 仅有相同质量和材料的空埚测得的热分析曲线。 b）试样基线specimenbaseline 仪器装载有试样和空白试样，在反应或转变区外测得的热分析曲线。 注：改写GB/T6425—2008定义3.5.3.1。
4方法提要
在程序控制温度范围内，测量输人到试样和空白试样之间的热流速率差随温度变化的曲线(DSC曲线），根据熔化和结晶峰的面积计算出试样的相变热恰值。
5仪器及材料
5.1差示扫描量热仪及有差示扫描量热功能的同步热分析仪
5.1.1仪器配备
仪器由炉体、温度传感器、差动传感器、温度控制器、气体流量控制器、制冷装置及数据采集系统等组
成。 5.1.2炉体
炉体能够以恒定的速率加热或冷却试样和空白试样，并能够保持两者恒温。 5.1.3温度传感器
温度传感器的分辨率不低于0.1℃。 5.1.4差动传感器
至少能检测到试样和空白试样之间100mW的热流速率差及不低于5mW的灵敏度。 5.1.5温度控制器
10℃/min～20℃/min范围之内升温速率变化的精度为0.1℃/min，恒温段的精度为0.1℃。
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5.1.6数据采集系统
记录和显示以温度或时间为X轴，热流信号为Y轴的差示扫描量热曲线 5.2天平
十万分之一天平，精确至0.01mg。 5.3
在测试的温度范围内，埚不应与试样发生反应。测试的最高温度<600℃时，使用铝埚、铜埚、铂或其他高导热性埚；最高温度≥600℃时，使用氧化铝埚或铂加氧化铝双层埚。必要时配备封装或密封埚的工具。 5.4吹扫气体
干燥的氮气吹扫气（或其他惰性气体），气体纯度≥99.99%（体积分数）。
6试样
6.1对于金属粉状或粒状的试样，取样前应混合 均匀；取样时应避免将试样洒在边缘或底部而污染传感器。 6.2对于块状或片状等形状的试样，可使用干净的工具刀或线切割等机加工手段进行制备，制备的试样表面应最大程度地与埚底部接触。试样表面应光滑、洁净，不应有机械损伤 6.3对于含有锌、镁等易挥发成分的金属材料，测试熔融热恰时，应选用的试样质量不大于10mg，且加大吹扫气流量。
注：由于测试的试样质量是毫克级的，试样成分不均匀或取样位置不同 会对结果 生影响。 7校准
7.1按照JJG936检定规程中的方法进行校准，选择至少两种熔融温度处于或接近待测温度范围的标准物质。校准的试验步骤与试样的保持一致。 7.2对仪器热量的示值误差进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔化热的平均值与标准物质标准值之差不大于标准物质标准值的8%： 7.3对仪器热量的重复性进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔化热熔之差不大于2%。
8试验步骤
8.1基线(空白)的测量 8.1.1称取两套质量尽可能匹配的“加盖子”。当进行多次重复性测试时，应使用质量相近（士5%）和类型相同的埚。 8.1.2将两套空白的“加盖子”放人设备中，使用干燥的氮气（或其他情性气体）以10mL/min～ 50mL/min速率吹扫炉腔。 8.1.3快速加热（加热速率<20℃/min)至预期熔化温度以下至少50℃建立平衡，保温2min；然后以 10℃/min速率升温，直至熔化峰后基线稳定，保温2min；再以10℃/min速率进行降温。可使用其他加
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热或冷却速率，但应在报告中注明。 8.1.4基线测量结束后，将温度降至室温。 8.2待测试样的测量 8.2.1称取5mg50mg的试样，精确至0.01mg，将其装人试样埚内，并放人设备中，使用干燥的氮气或氩气等其他惰性气体以10mL/min~50mL/min速率吹扫炉腔。 8.2.2重复8.1.3~8.1.4的步骤。
9试验结果的计算
9.12 在DSC曲线上，选择即将偏离基线的两点，t和t2，对两点间的熔化峰或结晶峰面积进行积分，如图1所示。
M/
MU/
放热 -
吸热
1t2
fi 时间/s
t
f2
时间/s b)结晶放热峰
a)熔化吸热峰
说明： Q 熔化峰或结晶峰的面积； ti,tz -分别为DSC曲线即将偏离基线的两个时间点。
-
图1DSC曲线示意图
9.2熔化热熔或结晶热按公式(1)进行计算。
△H=Q/m
(1)
式中： △H—熔化热焰或结晶热熔，单位为焦耳每克(J/g)； Q——熔化峰或结晶峰的面积,单位为焦耳(J)；
-试样的质量，单位为克（g）。
m
9.3三次测量取平均值，其值按照GB/T8170进行修约，保留三位有效数字。
10 ）试验报告
试验报告应主要包含以下内容： a）试样的相关信息（如材料的名称、牌号、形状规格、状态、标识等）； b）埚的类型； c) 吹扫气的成分和流量； d) 测试仪器的名称和类型；
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注明试验条件，如加热或冷却速率； f) 熔化热熔或结晶热熔； g) 本标准的编号； h) 试验日期。
e)
5 中华人民共和国有色金属
行业标准
有色金属材料熔化和结晶热烩试验
差示扫描量热法 YS/T1257-—2018
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
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155024·1381
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开本880×12301/16 印张0.75字数14千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1381 定价：24.00元
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