F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1449—2014
崩解时限测试仪校准规范
Calibration Specification for Disintegration Analyzers
2014-02-14发布
2014-05-14实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1449—2014
崩解时限测试仪校准规范
JJF 1449—2014
Calibration Specification for Disintegration Analyzers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：辽宁省计量科学研究院
天津市天大天发科技有限公司
参加起草单位：天津市计量监督检测科学研究院
吉林省计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1449—2014
本规范主要起草人：
艾明泽（辽宁省计量科学研究院）肖哲 (辽宁省计量科学研究院) 高玉成 （天津市天大天发科技有限公司）金月红（辽宁省计量科学研究院）
参加起草人：
魏树龙（天津市计量监督检测科学研究院）孙航（吉林省计量科学研究院） JJF1449—2014
目
录
引言
(IⅡ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (7) (8)
范围… 2 引用文件. 3 概述·
1
计量特性 4. 1 吊篮上下移动距离最大允许误差 4. 2 崩解仪吊篮往返频率最大允许误差 4.3 定时器的计时相对误差 4. 4 温度最大允许误差· 4. 5 示值误差及重复性.· 5 校准条件.. 5. 1 校准环境· 5. 2 标准器及其他设备 6 校准项目和校准方法. 6. 1 校准前检查· 6.2 吊篮上下移动距离最大允许误差·· 6.3 崩解仪吊篮往返频率最大允许误差· 6.4 定时器的计时相对误差： 6.5 温度最大允许误差 6.6 示值误差 6.7 重复性 7 校准结果： 8 复校时间间隔. 附录A校准记录推荐格式附录B校准证书内页推荐格式附录 C 测量结果不确定度评定示例
4
.
I JJF1449—2014
引言
本规范是依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059《测量不确定度评定与表示》，并参照中华人民共和国药典（2010年版，二部附录XA）的规定而制定的
本规范校准的主要项目有：
吊篮上下移动距离最大允许误差；吊篮往返频率最大允许误差；
一
一定时器的计时相对误差；
温度最大允许误差；示值误差及重复性。
-
本规范为首次制定。
II JJF1449—2014
崩解时限测试仪校准规范
1范围
本规范适用于崩解性能测定的崩解时限测试仪（以下简称崩解仪）的校准。
2引用文件
本规范引用下列文件： JJF1094一2002测量仪器特性评定中华人民共和国药典（2010年版，二部附录XA）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。崩解仪是根据崩解时限检查法，测量固体制剂在规定条件下崩解时限的分析仪器。
崩解仪主要由恒温槽、控制系统、计时系统、能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板等部分组成（见图1）。
图1崩解仪示意图
1一温度传感器；2一控制系统和计时系统；3一能升降的金属支架；
4一带有筛网的吊篮（附有挡板）；5一恒温槽
4计量特性
4.1 吊篮上下移动距离最大允许误差
其最大允许误差为：士2mm。 4.2崩解仪吊篮往返频率最大允许误差
其最大允许误差为：士3%。 4.3定时器的计时相对误差
- JJF1449—2014
其相对误差为：士1%。 4.4温度最大允许误差
其最大允许误差为：士1℃。 4.5示值误差及重复性
示值误差：土20%；重复性：不大于5%。 注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。
5校准条件 5.1校准环境 5.1.1环境温度（10～35）℃，相对湿度≤85%。 5.1.2供电电源（220士22）V，频率（50士0.5）Hz。 5.1.3操作环境应洁净无灰尘。 5.2标准器及其他设备 5.2.1崩解时限标准物质：采用国家计量行政部门批准的有证标准物质。 5.2.2卡尺或专用量具：分度值不大于0.5mm。 5.2.3秒表：分度值不大于0.15。 5.2.4温度计或测温装置：分度值不大于0.1℃。
6 校准项目和校准方法
6.1校准前检查
崩解仪外表面壳应整洁光滑、平整，标识印字工整完整清晰，涂覆层无脱落、气泡现象等，不得有影响其功能的缺陷。崩解仪的吊篮、挡板应符合《中华人民共和国药典》中的有关规定，无影响计量特性的缺陷。 6.2吊篮上下移动距离最大允许误差
调节吊篮使其处于最低点，测量筛网与烧杯底部的距离L1；调节吊篮使其处于最高点，测量筛网与烧杯底部的距离L2。L一L，即为吊篮上下移动的距离。连续测量 3次，取平均值，按式（1）计算。
AL=(L-L)-Lo
(1)
式中： L，-L-吊篮上下移动距离平均值，mm;
根据药典规定，L。=55mm；
Lo △L —吊篮上下移动距离最大允许误差，mm。
6.3崩解仪吊篮往返频率最大允许误差
用秒表测量崩解仪吊篮往返31次所需的时间，测量3次，取平均值，按式（2）计算。 2 JJF1449—2014
ti- t1o × 100% t 10
(2)
At,
式中： ti 测量时间的平均值，S； t10———根据药典规定，t1o=60s; △t1吊篮往返频率的相对误差，%。
6.4定时器的计时相对误差
选取一个校准点（不小于5min），测量3次，取平均值作为该点的测量值，按式（3）计算。
t2 - t20 × 100% t 20
(3)
△t2
式中： t2 t20 仪器设定值，s； △t2一定时器的相对误差，%。 注：非自动崩解仪（崩解仪不带有定时器）不做此项。
秒表测量时间的平均值，S；
6.5温度最大允许误差
在规定工作条件下，把温度设定为T。，稳定0.5h后，测量烧杯内水的温度，相隔约3min内测量1次，共测3次，按式（4）计算。
(4)
△T=MAX(T,-T。)
式中： T, 单次温度的测量值，℃； T。一根据药典规定，T。=37.0℃； AT 一温度最大允许误差，℃。
6.6示值误差
仪器稳定后，将标准物质放人吊篮，测量崩解时间，测量3次，取其平均值，按式（5）计算误差。
t3 - t30 × 100%
8
(5)
t 30
式中： t 30 t3 崩解时间的平均值，S； 5
标准物质认定值，s；
示值误差，%。
6.7重复性
仪器稳定后，将标准物质放入吊篮，测量崩解时间，重复测量6次，按式（6）
3 F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1449—2014
崩解时限测试仪校准规范
Calibration Specification for Disintegration Analyzers
2014-02-14发布
2014-05-14实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1449—2014
崩解时限测试仪校准规范
JJF 1449—2014
Calibration Specification for Disintegration Analyzers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：辽宁省计量科学研究院
天津市天大天发科技有限公司
参加起草单位：天津市计量监督检测科学研究院
吉林省计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1449—2014
本规范主要起草人：
艾明泽（辽宁省计量科学研究院）肖哲 (辽宁省计量科学研究院) 高玉成 （天津市天大天发科技有限公司）金月红（辽宁省计量科学研究院）
参加起草人：
魏树龙（天津市计量监督检测科学研究院）孙航（吉林省计量科学研究院） JJF1449—2014
目
录
引言
(IⅡ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (7) (8)
范围… 2 引用文件. 3 概述·
1
计量特性 4. 1 吊篮上下移动距离最大允许误差 4. 2 崩解仪吊篮往返频率最大允许误差 4.3 定时器的计时相对误差 4. 4 温度最大允许误差· 4. 5 示值误差及重复性.· 5 校准条件.. 5. 1 校准环境· 5. 2 标准器及其他设备 6 校准项目和校准方法. 6. 1 校准前检查· 6.2 吊篮上下移动距离最大允许误差·· 6.3 崩解仪吊篮往返频率最大允许误差· 6.4 定时器的计时相对误差： 6.5 温度最大允许误差 6.6 示值误差 6.7 重复性 7 校准结果： 8 复校时间间隔. 附录A校准记录推荐格式附录B校准证书内页推荐格式附录 C 测量结果不确定度评定示例
4
.
I JJF1449—2014
引言
本规范是依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059《测量不确定度评定与表示》，并参照中华人民共和国药典（2010年版，二部附录XA）的规定而制定的
本规范校准的主要项目有：
吊篮上下移动距离最大允许误差；吊篮往返频率最大允许误差；
一
一定时器的计时相对误差；
温度最大允许误差；示值误差及重复性。
-
本规范为首次制定。
II JJF1449—2014
崩解时限测试仪校准规范
1范围
本规范适用于崩解性能测定的崩解时限测试仪（以下简称崩解仪）的校准。
2引用文件
本规范引用下列文件： JJF1094一2002测量仪器特性评定中华人民共和国药典（2010年版，二部附录XA）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。崩解仪是根据崩解时限检查法，测量固体制剂在规定条件下崩解时限的分析仪器。
崩解仪主要由恒温槽、控制系统、计时系统、能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板等部分组成（见图1）。
图1崩解仪示意图
1一温度传感器；2一控制系统和计时系统；3一能升降的金属支架；
4一带有筛网的吊篮（附有挡板）；5一恒温槽
4计量特性
4.1 吊篮上下移动距离最大允许误差
其最大允许误差为：士2mm。 4.2崩解仪吊篮往返频率最大允许误差
其最大允许误差为：士3%。 4.3定时器的计时相对误差
- JJF1449—2014
其相对误差为：士1%。 4.4温度最大允许误差
其最大允许误差为：士1℃。 4.5示值误差及重复性
示值误差：土20%；重复性：不大于5%。 注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。
5校准条件 5.1校准环境 5.1.1环境温度（10～35）℃，相对湿度≤85%。 5.1.2供电电源（220士22）V，频率（50士0.5）Hz。 5.1.3操作环境应洁净无灰尘。 5.2标准器及其他设备 5.2.1崩解时限标准物质：采用国家计量行政部门批准的有证标准物质。 5.2.2卡尺或专用量具：分度值不大于0.5mm。 5.2.3秒表：分度值不大于0.15。 5.2.4温度计或测温装置：分度值不大于0.1℃。
6 校准项目和校准方法
6.1校准前检查
崩解仪外表面壳应整洁光滑、平整，标识印字工整完整清晰，涂覆层无脱落、气泡现象等，不得有影响其功能的缺陷。崩解仪的吊篮、挡板应符合《中华人民共和国药典》中的有关规定，无影响计量特性的缺陷。 6.2吊篮上下移动距离最大允许误差
调节吊篮使其处于最低点，测量筛网与烧杯底部的距离L1；调节吊篮使其处于最高点，测量筛网与烧杯底部的距离L2。L一L，即为吊篮上下移动的距离。连续测量 3次，取平均值，按式（1）计算。
AL=(L-L)-Lo
(1)
式中： L，-L-吊篮上下移动距离平均值，mm;
根据药典规定，L。=55mm；
Lo △L —吊篮上下移动距离最大允许误差，mm。
6.3崩解仪吊篮往返频率最大允许误差
用秒表测量崩解仪吊篮往返31次所需的时间，测量3次，取平均值，按式（2）计算。 2 JJF1449—2014
ti- t1o × 100% t 10
(2)
At,
式中： ti 测量时间的平均值，S； t10———根据药典规定，t1o=60s; △t1吊篮往返频率的相对误差，%。
6.4定时器的计时相对误差
选取一个校准点（不小于5min），测量3次，取平均值作为该点的测量值，按式（3）计算。
t2 - t20 × 100% t 20
(3)
△t2
式中： t2 t20 仪器设定值，s； △t2一定时器的相对误差，%。 注：非自动崩解仪（崩解仪不带有定时器）不做此项。
秒表测量时间的平均值，S；
6.5温度最大允许误差
在规定工作条件下，把温度设定为T。，稳定0.5h后，测量烧杯内水的温度，相隔约3min内测量1次，共测3次，按式（4）计算。
(4)
△T=MAX(T,-T。)
式中： T, 单次温度的测量值，℃； T。一根据药典规定，T。=37.0℃； AT 一温度最大允许误差，℃。
6.6示值误差
仪器稳定后，将标准物质放人吊篮，测量崩解时间，测量3次，取其平均值，按式（5）计算误差。
t3 - t30 × 100%
8
(5)
t 30
式中： t 30 t3 崩解时间的平均值，S； 5
标准物质认定值，s；
示值误差，%。
6.7重复性
仪器稳定后，将标准物质放入吊篮，测量崩解时间，重复测量6次，按式（6）
3