ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T236682016 代替GB/T23668—2009
2,6-二氯-4-硝基苯胺
2,6-Dichloro-4-nitroaniline
2016-12-30发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T23668—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T23668一2009《2，6-二氯-4-硝基苯胺》，与GB/T23668一2009相比，除编辑性修
改外主要技术变化如下：
修改了一等品2，6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数控制指标（见第3章，2009年版的第3章）；修改了一等品2，6-二氯-4-硝基苯胺的纯度控制指标（见第3章，2009年版的第3章）； -增加了合格品灰分的质量分数控制项目和指标（见第3章）；修改了一等品含氯苯酚、多氯苯、多氯联苯的控制指标（见第3章，2009年版的第3章）；修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2）；
一增加了灰分的质量分数测定方法（见5.7）；
删除了标志中的“产品生产许可证编号及标志（如适用）”的表述（见2010年版的7.1.1）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江吉华集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限
公司。
本标准主要起草人：陈美芬、季浩、姬兰琴、吕双。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T23668—2009。
I GB/T23668—2016
2,6-二氯-4-硝基苯胺
1范围
本标准规定了2，6-二氯-4-硝基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存
本标准适用于2，6-二氯-4-硝基苯胺的产品质量控制。 结构式：
NH,
CI
.C
NO,
分子式：C,HClN2O 相对分子质量：207.01（按2013年国际相对原子质量） CAS RN: 99-30-9
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2384 染料及染料中间体 熔点的测定 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 GB/T 24164 染料产品中含多氯苯的测定 GB/T24165 染料产品中含多氯联苯的测定 GB/T 24166 染料产品中含氯苯酚的测定
3 要求
2，6-二氯-4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求。
1 GB/T23668—2016
表12，6-二氯-4-硝基苯胺的质量要求
指标
序号
项目
试验方法
合格品黄色粉末 ≥95.00 ≥94.00 ≥187.0 ≤2.0 ≤0.20
一等品黄色粉末 ≥96.00 ≥95.00 ≥187.0 ≤2.0 ≤0.20 ≤20 <5 ≤5
外观
5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10
1 2 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数/%
2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度/% 干品初熔点/℃ 水分的质量分数/% 灰分的质量分数/% 含氯苯酚/（mg/kg）多氯苯/（mg/kg）多氯联苯/（mg/kg）
3 4 5 6 7 8 9
-
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5 试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.32,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数测定 5.3.1 试剂和溶剂 5.3.1.1 冰醋酸。
2 GB/T23668—2016
5.3.1.2 锌粉。 5.3.1.3 硫酸溶液：硫酸与水的体积比=1：1。 5.3.1.4 盐酸溶液：盐酸与水的体积比1：1。 5.3.1.5 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点， 5.3.1.6 溴化钾溶液：100g/L。 5.3.1.7 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.2 测定步骤
称取试样0.4g（精确至0.0001g），于400mL烧杯中，加人30mL~50mL冰醋酸，使其溶解，于搅拌下加入硫酸溶液20mL，冷却至室温，将3g锌粉分多次加人，保持在室温下进行还原，约需 30min，还原完全后用50mL热水稀释，过滤除去锌粉，用热水分批洗涤烧杯及滤渣，滤液及洗涤液的体积约150mL，将滤液及洗涤液移至400mL烧杯中，用少量水冲洗滤瓶，保持温度在15℃，加人溴化钾溶液10mL，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现微蓝色，并保持5min不变即为终点。同时做空白试验。 5.3.3结果计算
2，6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数以w1计，按式（1)计算：
u: =c×[(V-V.)/1 0 ×M 1×100%
...(1)
m
式中： V V. 空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c M -2，6-二氯-4-硝基苯胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C1H,NO,S.）=207.01]；
试样的质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留到小数点后两位。
5.3.4 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.42 2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度测定 5.4.1原理
采用反相高效液相色谱法，在C1柱上，以甲醇与水为流动相，分离2，6-二氯-4-硝基苯胺及有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2，6-二氯-4-硝基苯胺的纯度。
5.4.2仪器设备 5.4.2.1 液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为
±1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。
5.4.2.2 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCls、粒径5μm。 5.4.2.3 色谱工作站或数据处理机。
3 GB/T23668—2016
5.4.2.4 超声波发生器。 5.4.2.5 微量注射器或者自动进样器 5.4.3 试剂和溶液 5.4.3.1 水：经0.45um水膜过滤。 5.4.3.2 甲醇：色谱纯 5.4.4 色谱操作条件 5.4.4.1 流动相：甲醇与水的体积比为65：35。 5.4.4.2 波长：254nm。 5.4.4.3 流量：1.0mL/min。 5.4.4.4 柱温：室温。 5.4.4.5 进样量：5uL 5.4.4.6 最佳分析条件的选择：可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件 5.4.5 测定步骤
称取试样约10mg，于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见图1），进行结果处理。 5.4.6 结果计算
2，6-二氯-4-硝基苯胺含量以w2计，按式（2)计算：
A
W2 = ZA; ×100%
...(2)
式中： A —2,6-二氯-4-硝基苯胺的峰面积数值； ZA，一一试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。
5.4.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4.8 色谱图
色谱图见图1。
4 GB/T23668—2016
2
9 10 11 12 13 14 15 16 17 t/min
C
说明： 1- 邻氯对硝基苯胺； 2 异构体； 3- 2，6-二氯-4-硝基苯胺；
未知物。
4
图12，6-二氯-4-硝基苯胺液相色谱图
5.5 干品初熔点的测定
按GB/T2384中的规定进行。烘干温度105℃。 5.6 水分的质量分数测定
按GB/T2386一2014中3.2"烘干法”的规定进行测定。 计算结果保留到小数点后一位。如结果小于0.1%（质量分数），则保留一位有效数字。
5.7 灰分的质量分数测定
按GB/T21876中的规定进行测定，灼烧温度（700土25）℃。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%（质量分数），则保留一位有效数字。
5.8 含氯苯酚含量的测定
按GB/T24166中规定的方法进行测定。 计算结果保留到整数位。
5.9 多氯苯含量的测定
按GB/T24164中规定的方法进行测定。 计算结果保留到整数位。
5.10 多氯联苯含量的测定
按GB/T24165中规定的方法进行测定。 计算结果保留到整数位。
5 GB/T23668—2016
6检验规则
6.1 出厂检验
第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 2，6-二氯-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有
出厂的产品都符合本标准的要求。 6.2复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格
7 标志、标签、包装、运输和贮存
7.1 标志、标签
7.1.1标志
2，6-二氯-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 净含量。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.2 包装
2，6-二氯-4-硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量（45土0.2)kg。其他包装可以与用户协商确定。 7.3运输
运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞 7.4贮存
2，6-二氯-4-硝基苯胺应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。
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