ICS 77.120.30 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1512.9—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第9部分：锑含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper smelting soot-
Part9:Determination of antimony content-
Flame atomic absorption spectrometry
2021-08-21 发布
2022-02-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1512.9—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1512—2021《铜冶炼烟尘化学分析方法》的第9部分。YS/T1512—2021已经发布了以下部分：
一第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； -第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；
第3部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
一第6部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第7部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和滴定法；
一第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；一第9部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法。
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、富民薪冶工贸有限公司、广东省科学院工业
分析检测中心、北矿检测技术有限公司。
本文件起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、云南锡业股份有限公司铜业分公司、紫金矿业集团股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、紫金铜业有限公司、北方铜业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本文件主要起草人：吕茜茜、张琦、杨旭忠、潘颖、李亚楠、孔令政、王永童、郭寒攀、丁春艳、王洪栋、 林常兰、梁海敏、赖秋祥、黄树婷、徐红想、孙计先、李长忠、解维平、杨海欣、罗小兵、秦玉英、郭自娥、 董广刚、姜静静。
I YS/T1512.9—2021
引言
铜冶炼烟尘是铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物。铜冶炼烟尘不仅含有大量的铜、铅、锌、 银、钢等有价金属，还含有砷、镉等有害元素，为有效提取其中的有价金属元素，急需制定一套针对铜冶炼烟尘化学成分的分析方法标准。
YS/T15122021《铜冶炼烟尘化学分析方法》由九个部分构成。
-第1部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法；一第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；一第3部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； —第6部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第7部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和滴定法；
一第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第9部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本文件的制定统一了铜冶炼烟尘的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于提高铜冶炼烟尘中有价金属的回收利用，及供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。
II YS/T1512.9—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第9部分：锑含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铜冶炼烟尘中锑含量的测定方法。 本文件适用于铜冶炼烟尘中锑含量的测定。测定范围：0.080%~7.00%。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料经氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解，在10%盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 217.6nm处，测量锑的吸光度，用工作曲线法计算锑量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3硫酸(p=1.84g/mL)。 5.4漠（p=3.11g/mL)。 5.5盐酸(1十9)。 5.6氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 5.7锑标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属锑（ws≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸(5.1)，盖上表皿，加热至完全溶解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 5.8锑标准溶液：移取50.00mL锑标准贮存溶液（5.7)于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸（5.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg锑。
1 YS/T1512.9—2021
6仪器设备
原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： a）特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.27ug/mL； b) 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最
低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
c）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.80。
7样品
7.1 样品的粒度应不大于100μm。 7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加人2mL氟化氢铵饱和溶液（5.6)、15mL盐酸（5.1)，盖上表面血，置于电热板上低温加热3min~5min，取下稍冷。加入10mL硝酸（5.2），加热使试料完全分解，蒸至约剩1mL～2mL，取下稍冷。
注1：加人硝酸加热溶解后，如析出单体硫，加入0.5mL溴（5.4)。 注2：如试料含碳量较高，在加人硝酸后，加人2mL～3mL硫酸（5.3)。
8.4.2用少量水吹洗表面血及杯壁，加入10mL盐酸（5.1)，加热至微沸使可溶性盐类溶解，取下、冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.3根据试料中锑量，按表1分取试液，置于相应容量瓶中，用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应锑的浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锑标准溶液（5.8），置于一组 100mL容量瓶中，用盐酸（5.5)稀释至刻度，混匀。 2 YS/T 1512.92021
表1试液分取量及分取后定容体积
试液分取量
分取后定容体积
的质量分数
% 0.080~0.30 >0.30~0.80 >0.80~2.00 >2.00~7.00
mL
mL
25.00 10.00 5. 00
50 50 100
8.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，以水调零，测量系列锑标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
锑含量以锑的质量分数Ws计，按式(1)计算：
(p,-p。) .V. V2X10-6
×100%
Wsh
·(1 )
m·Vi
式中： Pr P。 自工作曲线上查得空白溶液中锑的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
自工作曲线上查得试液中锑的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试液总体积，单位为毫升(mL)；
V V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g)； Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位；小于0.10时，表示到小数点后三位。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是在2020年由12家实验室对锑含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的锑含量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 1. 15
Ws / % r/%
0. 15 0. 02
3. 14 0.12
6. 65 0. 16
5. 37 0. 14
0. 06
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
3 YS/T1512.9—2021
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限 1. 15
ws / % R/%
3. 14 0. 18
5. 37 0. 25
6. 65 0. 30
0. 15 0. 03
0. 11
11 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 使用的标准（YS/T1512.9—2021)； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 观察到的异常现象；
试验日期。
f)