ICS 77.120.30 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1512.6—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第6部分：铟含量的测定
火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper smelting soot-
Part 6: Determination of indium content- Flame atomic absorption spectrometry
2022-02-01实施
2021-08-21发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1512.6—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1512--2021《铜冶炼烟尘化学分析方法》的第6部分。YS/T1512—2021已经发布了以下部分：
第1部分：铜含量的测定 定火焰原子吸收光谱法和碘量法；一第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；一第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；
第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第6部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第7部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法；
一第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第9部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：北矿检测技术有限公司、富民薪冶工贸有限公司、铜陵有色金属集团控股有限
公司、广东省科学院工业分析检测中心。
本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、北方铜业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司、江西铜业股份有限公司。
本文件主要起草人：苏春风、罗海霞、阮桂色、林叶、吴雪英、徐苗、周成东、唐荣盛、李琴美、谢喜清、 林常兰、赖秋祥、李伟成、郭惠、王奕昀、魏雅娟、杨丁仙、杨旭忠、雷素函、郭寒攀、廖彬玲、朱吾金、钟美珍。
I YS/T1512.6-—2021
引言
铜冶炼烟尘是铜冶炼生产过程中产生的主要固体副产物。铜冶炼烟尘不仅含有大量的铜、铅、锌，银、钢等有价金属，还含有砷、镉等有害元素，为有效提取其中的有价金属元素，急需制定一套针对铜冶炼烟尘化学成分的分析方法标准。
YS/T1512一2021《铜冶炼烟尘化学分析方法》由九个部分构成。 一一第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；一第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；一第3部分：锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第5部分：砷含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
第6部分：钢含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法；
—第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；一第9部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法本文件的制定统一了铜冶炼烟尘的化学分析方法，其制定是基于供需双方的需求。对于提高铜冶炼
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烟尘中有价金属的回收利用及避免供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。
II YS/T1512.6—2021
铜冶炼烟尘化学分析方法第6部分：铟含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铜冶炼烟尘中铟含量的测定方法。 本文件适用于铜冶炼烟尘中钢含量的测定。测定范围：0.0200%0.100%。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料经氟化氢铵、盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在10%盐酸-硝酸混合酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，测量钢的吸光度，按工作曲线法计算钢量。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1氟化氢铵。 5.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.5盐酸(1十1)。 5.6硝酸(1十1)。 5.7盐酸-硝酸混合酸（3十1)。 5.8氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 5.9铟标准贮存溶液：称取1.0000g金属铟（w≥99.99%）于300mL烧杯中，加人60mL盐酸（5.5）、 20mL硝酸（5.6），低温加热至溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钢。 5.10钢标准溶液：移取10.00mL铟标准贮存溶液（5.9），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸
1 YS/T1512.6—2021
(5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铟。
6仪器设备
原子吸收光谱仪，附钢空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铟的特征质量浓度应不大于0.5μg/mL；精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
-
7样品
7.1样品粒度应不大于100μm。 7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.30g样品，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)，置于200mL玻璃烧杯中，加少量水润湿，加入2mL氟化氢铵饱和溶液（5.8）、 10mL盐酸（5.2），低温加热5min~10min后，取下稍冷，沿杯壁加人5mL硝酸（5.3）、2mL高氯酸（5.4），加热至样品溶解完全，继续加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下稍冷，加入5mL盐酸-硝酸混合酸（5.7)加热溶解盐类，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清或干过滤。 8.4.2在原子吸收光谱仪上，于波长303.9nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液（8.4.1)及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的钢的浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铟标准溶液（5.10）置于一组 100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸-硝酸混合酸（5.7），用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零。在与试液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以钢的质量浓度为横坐 2 YS/T1512.6—2021
标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
铟含量以钢的质量分数wn计，按公式（1)计算：
(p-p）.VX10-6
(1)
X100%
Win
m
式中： 0 P- 自工作曲线上查得的空白溶液中铟的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V- 一试液总体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的测定试液中钢的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
一试料的质量，单位为克（g）。
m- -
计算结果保留三位有效数字。
10 精密度
10.1重复性
精密度数据是在2019年由12家实验室对钢含量5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铟含量在重复性条件下独立测定7次～11次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限 0. 0410
W/% r/%
0.0202 0.0020
0.0602 0. 0047
0.0804 0.0061
0.101 0. 0074
0. 0034
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限 0.0410
W/% R/%
0.0202 0. 0044
0. 101 0. 0144
0. 0804 0.0119
0.0602 0. 0094
0. 0070
11 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；使用的文件（YS/T1512.6—2021）；分析结果及其表示；
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与基本分析步骤的差异；
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一观察到的异常现象；
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试验日期。
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