Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY 1793—2015
润滑剂起始热分解温度的测定
热重分析法
Standard test method for onset thermal decompositior
temperature of lubricant by thermogravimetry
2015－08－04发布
2015－11－01实施
中国石油天然气集团公司 发布 Q/SY 1793—2015
目 次
前言
1
范围规范性引用文件 3 术语和定义
1
2
方法概要仪器和设备试剂和材料仪器校准试验步骤
4
5
C
8
2
9 计算 10 报告 11 重复性
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前創言
本标准按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油天然气股份有限公司销售分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会石油产品销售及润滑剂专业标准化技术委员会
归口。
本标准起草单位：兰州润滑油研究开发中心、辽宁销售分公司。 本标准主要起草人：唐友云、李剑群、孙永康
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润滑剂起始热分解温度的测定，热重分析法
1范围
本标准规定了使用热重分析仪测定润滑剂起始热分解温度的试验条件、升温程序及起始分解温度的计算方法。
本标准适用于测定单阶失重的基础油、添加剂、润滑油、润滑脂等润滑剂的起始热分解温度。本标准也可用于测定多阶失重的润滑剂样品，但其重复性尚未确定
本标准不适用于测定某些含有极易挥发组分的润滑剂样品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6425—2008　热分析术语
3术语和定义
GB/T 6425一2008 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了 GB/T 6425一2008 中的某些术语和定义。 3. 1
热重分析　thermal analysis 在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。 ［GB/T 6425—2008，定义3.2.1］
3. 2
热重曲线（TG 曲线）thermogravimetric curve（TG curve) 由热重法测定的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标
为质量m㎡（或质量分数），向上表示质量增加，向下表示质量减小；横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。
［GB/T 6425—2008，定义 3.2.5]
3.3
基线　base line 试样无（相）转变或反应发生时，热重曲线失重近似为零的区段。
3. 4
起始热分解温度 onset thermal decomposition temperature 热重曲线的基线外推延长线与失重速率最大处切线相交点的温度。
3.5
单阶失重 single-step weight loss 随着温度的升高，试样开始失重，失重的过程在热重曲线上表现为一个台阶。
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3. 6
多阶失重 multi-steps weight loss 随着温度的升高，试样开始失重，失重的过程在热重曲线上表现为两个或两个以上的台阶。
3.7
空白曲线 blank curve 无试样存在时，测定的空埚的热重曲线。
4方法概要
在高纯氮气气氛下，热重分析仪以设定的升温速率，对盛放试样的进行加热，记录样品质量
的变化与温度之间的关系，直至热重曲线显示失重完全。样品的起始热分解温度为热重曲线的基线外推延长线与失重速率最大处切线相交点的温度
5仪器和设备
5.1热重分析仪 5.1.1热天平：量程不小于5mg，感量至少为0.001mg。 5.1.2加热系统：升温速率至少能达到 20℃/min，仪器可测试的最高温度至少为 900℃。 5.1.3气体控制系统：能调节显示气体流量，量程至少为 100mL/min，分度值为 5mL/min或更小。 5.1.4恒温水浴系统：可显示和控制温度，控制精度要求为±1℃。 5.1.5数据采集系统：能够采集、储存、显示测量和计算信号 5.2　电子天平
量程不小于5mg，感量0.01mg。
6 试剂和材料
6.1高纯氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 6.2埚：铂金埚。 6.3镊子：不锈钢 6.4　小刮刀：不锈钢
7　仪器校准
不同厂家生产的热重分析仪校验方式可能会不同，根据仪器型号按照仪器生产厂家的操作手册进行校准。
8 试验步骤
8.1打开热重分析仪，预热稳定60min。 8.2打开热重分析仪的加热炉，用不锈钢镊子夹取一空的铂金埚，放置在样品托盘上，关闭热重分析仪加热炉。 8.3设置热分析程序：样品在50℃恒温1min，然后以20℃/min升温速率升温至900℃，高纯氮气 2 Q/SY 1793—2015
流量设置为100mL/min。 8.4热分析程序设置后，观测质量信号，待信号稳定后，开始试验，测定空白曲线。 8.5空白曲线测试完成后，待热重分析仪炉内温度降至50℃以下后，打开加热炉，用不锈钢镊子将空白埚取出。 8.6样品称量时，可使用电子天平或直接使用热天平按以下方式进行：
电子天平秤样：用小刮刀取2.5mg土0.2mg样品置于去皮后的空埚底部，记录样品质量，然后将称好样品的埚置于样品支架，关闭热重分析仪加热炉。 热天平称样：用小刮刀取2.5mg土0.2mg样品置于去皮后的埚底部，样品称好后，关闭热重分析仪加热炉。
8.7待质量信号稳定后，根据8.3设置的程序开始试验，测试记录热重曲线 8.8试验结束后，仪器自动降温
注：不同仪器制造商，试验过程会存在差异，可按照仪器制造商的操作手册进行操作。
9计算
若仪器可自动扣除空白曲线，直接对分析得到的热重曲线进行分析；若仪器不能自动扣除空白曲线，在数据分析前需要手动扣除空白曲线。试样的外推起始分解温度为热重曲线的基线外推延长线与失重速率最大处切线相交点的温度，如图1所示。
季戊四醇酯，2.5044mg
100
起始热分解温度287℃
80 %60
40
失
20
0
100 0150200250300350400450500550600
温度，℃
图1起始分解温度分析示例
10报告
报告试样的起始热分解温度，结果精确至1℃。
11 重复性
同一操作者，使用同一仪器，在相同的试验条件下，对同一试样重复进行测定，所得两次相互独立的测定结果之差不应超过 4℃。
3