ICS 71.100.99 CCS G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5910—2021
双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂
化学成分分析方法
Analysisofchemicalcomposition
of bimetallic supported polyether polyol synthesis catalyst
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5910—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、常州大学、东莞市中标科技有限公司。 本文件主要起草人：高宏、钱俊峰、朱立忠、张芳、陈延浩、郑建棠。
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双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂
化学成分分析方法
"
警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本文件规定了双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法。 本文件适用于双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂中锌（Zn）（15%～28%）、钻（Co）（7%～
15%）、钙（Ca）（0.075%0.15%）、镁（Mg）（0.020%~0.050%）、硅（Si）（0.030%~ 0.080%）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1i 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。 试验中所用元素测定用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
5样品 5.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
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5.2试样
将实验室样品混合均匀。用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，备用。 5.3试料溶液的制备 5.3.1试剂 5.3.1.1氨水。 5.3.1.2 盐酸溶液：1十1。 5.3.2操作步骤
称取约0.1g试样（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加人 10mL盐酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸），待试料完全溶解。冷却后，用水冲洗表面血和烧杯内壁。如果有白色沉淀出现，滴加氨水至沉淀消失。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6锌（Zn）质量分数的测定
6.1原理
溶液在pH约为5.5的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示液，加人酒石酸钾钠消除钙和镁的干扰，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。 6. 2 ：试剂和材料 6.2.1酒石酸钾钠。 6.2.2 盐酸溶液：1十1。 6. 2.3 氨水溶液：1十1。 6.2.4 六亚甲基四胺缓冲溶液：pH~5.5。
称取200g六亚甲基四胺，溶于200mL水中，加40mL浓盐酸，用水稀释至约1000mL，搅匀。 6.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 6.2. 6 二甲酚橙指示液：2g/L。 6.2.7 精密pH试纸：5.5~9.0。 6. 3 3试验步骤
量取10.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL。加人约0.2g酒石酸钾钠，用氨水溶液调节至精密pH试纸颜色呈微黄（pH~6.0），再用盐酸溶液回调至精密pH试纸颜色呈微红（pH~5.5）。加入10mL六亚甲基四胺缓冲溶液，滴加2滴～3滴二甲酚橙指示液，用
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乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液消耗的体积。 6.4试验数据处理
锌（Zn）质量分数W1，按公式（1）计算：
(Vi/1000)cM
Wi= m(V2/V。) X100%
.... ()
式中： V,一一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c"
M—锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=65.39）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）； V2—一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。-试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
7钴（Co）质量分数的测定
7.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长228.62nm处测定溶液中钻的分析线信号强度，用工作曲线法定量。 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1十1。 7.2.2钻（Co）标准溶液：0.1mg/mL。 7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钻（Co）标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应钻的质量浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。 7.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钻（Co）标准溶液的空白溶液调零，于波长228.62nm处测定溶液的分析线信号强度。 7.4.1.3以上述溶液中钻的质量浓度（μg/mL）为横坐标、钻的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 7.4.2测定
量取1.00mL试料溶液，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，按7.4.1.2的规定测定溶液
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3 HG/T 5910—2021 的分析线信号强度，从工作曲线上查出待测溶液中钻的质量浓度。 7.5试验数据处理
钻（Co）质量分数W2，按公式（2）计算：
cVsX10-6
w2=mVN×100%
(2)
式中：
从工作曲线上查出的待测溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）；
V3一待测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—-试料的质量的数值，单位为克（g）； V4一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
8钙（Ca）质量分数的测定
8.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长393.37nm处测定溶液中钙的分析线信号强度，用工作曲线法定量。 8.2试剂 8.2.1盐酸溶液：1十1。 8.2.2钙（Ca）标准溶液：100μg/mL。 8.2.3钙（Ca）标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL钙（Ca）标准溶液（见8.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 8.4试验步骤
8.4.1工作曲线的绘制 8.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加入钙（Ca）标准溶液（见8.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应钙的质量浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.5μg/mL。 8.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人钙（Ca）标准溶液的空白溶液调零，于波长393.37nm处测定溶液的分析线信号强度。 8.4.1.3 3以上述溶液中钙的质量浓度（μg/mL）为横坐标、钙的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
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4 HG/T5910—2021
8.4.2测定
按8.4.1.2的规定测定试料溶液的分析线信号强度，从工作曲线上查出试料溶液中钙的质量浓度。 8.5试验数据处理
钙（Ca）质量分数w3，按公式（3）计算：
cV。X10-6
X100%
W3=
(3)
m
式中： c—一从工作曲线上查出的试料溶液中钙的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。一-试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m—试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于测定值的算术
平均值的10%。
9镁（Mg）质量分数的测定
9.1原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长279.55nm处测定溶液中镁的分析线信号强度，用工作曲线法定量。 9.2试剂 9.2.1盐酸溶液：1十1。 9.2.2镁（Mg）标准溶液：100μg/mL。 9.2.3镁（Mg）标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL镁（Mg）标准溶液（见9.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 9.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 9.4试验步骤 9.4.1工作曲线的绘制 9.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人镁（Mg）标准溶液（见9.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每只容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。相应镁的质量浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.5μg/mL。 9.4.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人镁（Mg）标准溶液的空白溶液调零，于波长279.55nm处测定溶液的分析线信号强度。 9.4.1.3以上述溶液中镁的质量浓度（μg/mL）为横坐标、镁的分析线信号强度值为纵坐标，绘制
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