JF
北京市地方计量技术规范
JJF（京）3021—2022
石油产品荧光定氯仪校准规范
Calibration Specification for Fluorescence Chlorine Detectors of
PetroleumProducts
2022-03-29发布
2022-04-29实施
北京市市场监督管理局发布 JJF（京）3021—2022
石油产品荧光定氯仪校准规范 Calibration Specification for Fluorescence JJF(京)3021—2022 ChlorineDetectorsofPetroleum Products
归口单位：北京市市场监督管理局
主要起草单位：北京市计量检测科学研究院
天津市计量监督检测科学研究院
河北省计量监督检测研究院
本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释 JJF（京） 3021—2022
本规范主要起草人：
张宜文（北京市计量检测科学研究院）
王志鹏（天津市计量监督检测科学研究院）
郭知明（天津市计量监督检测科学研究院）
郭硕（河北省计量监督检测研究院）参加起草人：
赵海波（北京市计量检测科学研究院）
赵少雷（北京市计量检测科学研究院）
吕庆斌（北京市计量检测科学研究院） JJE（京） 3021—2022
目 录
引言.
(II) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (4) (4) (4) (5) (6) (8) (9) (12)
范围 2 引用文件 3 概述.
1
计量特性 5 校准条件 5. 1 环境条件 5. 2 校准用标准物质及配套设备， 6 校准项目和校准方法， 6. 1 校准前准备， 6.2 示值误差 6.3 重复性 6.4 检出限 7 校准结果表达. 7. 1 校准记录 7.2 校准证书.. 8复校时间间隔. 附录A石油产品荧光定氯仪校准原始记录（推荐）附录B石油产品荧光定氯仪校准证书内页格式（推荐）附录C示值误差的测量不确定度评定示例附录D检出限的测量不确定度评定示例
4 JJF（京）3021—2022
引言
本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》编写。
本规范的制定参考了NB/SH/T0977-2019《轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》、ASTMD7536-09《芳烃中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》 (Standard Test Method for Chlorine in Aromatics by Monochromatic Wavelength DispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry）等技术标准。
本规范为京津冀共建计量技术规范，本规范为首次发布。
II JJF（京）3021—2022
石油产品荧光定氯仪校准规范
1范围
本规范适用于单波长色散原理且测量上限不超过1000mg/kg的石油产品荧光定氯仪的校准。其他量程的仪器可参照本规范进行校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件： NB/SH/T0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，
其最近版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
石油产品荧光定氯仪（以下简称仪器）主要用于测定原油、成品油、馏分油中总氯含量。仪器的原理是：仪器X射线源发射的X射线，经入射光单色器衍射形成一束能够激发氯元素K层电子的单色激发光束，对样品进行照射，激发样品的K层电子逃逸，样品的P 层电子跃迁至能量较低的K轨道，发出特征荧光，由一固定通道单色器收集并聚集到探测器上，根据荧光强度即可以确定样品中的氯含量。仪器主要由X射线源、入射光单色器，固定通道单色器、探测器等组成。
4计量特性
仪器的计量特性技术指标见表1。
表1仪器的计量特性技术指标
序号 1 2 3 注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。
项目
技术要求
±10% 不大于3% 不大于0.1mg/kg
示值误差重复性检出限 JJF（京） 3021—2022
5校准条件
5.1环境条件 5.1.1环境温度：（25土10）℃。 5.1.2相对湿度：≤85%。 5.1.3 仪器应置于平稳无振动的工作台上，周围无强电场或强磁场干扰，避免阳光直射。 5.2校准用标准物质及配套设备 5.2.1标准物质
轻质油品中氯含量标准物质：浓度范围（1.00~1000）mg/kg，扩展不确定度范围（0.10~10）mg/kg（k=2）。 5.2.2异辛烷：分析纯。
6校准项目和校准方法
6.1校准前准备
检查仪器外观，不应有影响校准结果的缺陷。仪器各调节部件应能正常工作，各紧固件无松动。仪器通电后，应能正常工作。仪器预热稳定后，按照仪器使用说明书的要求对仪器进行校正。按仪器的预期用途选择校准量程。 6.2示值误差
在仪器常用量程范围内，选用低、中、高3种浓度的氯含量标准物质进行测量，每种浓度进行3次测量，取算术平均值作为仪器示值，按式（1）计算示值误差。
c-Cs×100% Cs
(1)
△c, =
式中： Ac.一一仪器相对示值误差，%；一一3次测量结果的算术平均值，mg/kg； c.一一标准物质浓度值，mg/kg。
6.3重复性
在仪器常用量程范围内，选用中浓度的氯含量标准物质进行测量，重复进行6次测量，
2 JJF（京） 3021—2022
重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式（2）计算仪器的重复性。
7 (c, -)2 n-1
(2)
×100%
S.
C
式中： s.一一仪器重复性，%; c一一6次测量结果的算术平均值，mg/kg; C,一一第i次测量值，mg/kg; n——测量次数，n=6。
6.4检出限
取异辛烷溶液重复进行11次测量，记录仪器的示值，按式（3）计算标准偏差。分别对浓度约为1mg/kg，3mg/kg，5mg/kg的氯含量标准物质进行3次重复测量，取仪器测量响应值的算数平均值，用最小二乘法，得到仪器测量响应值与氯含量的线性回归方程，见式（4）。求出线性回归方程的斜率b，按式（5）计算仪器的检出限。
Z(co. -c)2 n-1
(3)
So:
Y= a+bx
(4) (5)
D = 3s
b
式中：
-11次异辛烷溶液测量响应值的标准偏差；
So-
Co.一一异辛烷溶液单次测量响应值； Co—一11次异辛烷溶液测量响应值的算术平均值； n- 测量次数，n=11; a- 线性回归方程的截距，响应值： b一一线性回归方程的斜率，kg/mg;
3