Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY 1814—2015
酸化用固体酸技术规范
Technical specifications of solid acid for acidification
2015-08-04发布
2015一11-01实施
中国石油天然气集团公司 发布 Q/SY 1814—2015
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件
1
术语和定义 4 技术要求检验准备
3
5
5. 1 仪器与设备 5. 2 试剂与材料检验方法 6. 1 外观 6. 2 有效酸含量 6. 3 溶解度
6
含水率 6. 5 水不溶物 6. 6 灼烧残渣 6. 7 铁含量 6. 8 砷含量检验规则 7. 1 出厂检验 7. 2 采样 7. 3 检验判定 7. 4 仲裁标志、包装、运输及贮存 8.1标志 8. 2 包装 8.3 运输 8. 4 贮存 9健康、安全、环境控制要求附录A（资料性附录） 产品质量检验报告单
6.4
T
8
1 Q/SY 1814—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会油田化学剂及材料专业标准化工作组提出并
归口。
本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院廊坊分院、西安石油大学、中国石油渤海钻探公司工程技术研究院。
本标准主要起草人：梁冲、王满学、崔明月、张科良、贾红战、周浩、靳昕、张健利、张合文、 杨军征、李军、晏军、崔福员、何旭鸡、毕研霞、朱大伟、吴浩、王云云、李文杰、徐杏娟。
II Q/SY 18142015
酸化用固体酸技术规范
1范围
本标准规定了油田增产用固体酸（固体盐酸、固体硝酸）的技术要求，检验方法，检验规则，标
志、包装、运输及贮存。
本标准适用于固体盐酸和固体硝酸产品的质量检验和评价。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 610 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10－菲啰啉分光光度法 GB/T 6679 固体化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
固体盐酸 solidhydrochloric acid 常温下处于稳定状态，溶于水能形成一定浓度盐酸的粉末或颗粒状固体。
3. 2
固体硝酸 solid nitric acid 常温下处于稳定状态，溶于水能形成一定浓度硝酸的粉末或颗粒状固体。
3.3
有效酸含量 effectiveacidcontent 固体酸溶于水后所形成的水溶液中的等效酸质量占所溶解的固体酸质量的百分数。
4技术要求
固体酸技术指标应符合表1要求。
1 Q/SY1814—2015
表1 酸化用固体酸技术指标
序号 1 2 3 4 5 6 7 8
项目外观
固体盐酸
固体硝酸
无色、白色或淡黄色结晶
白色或淡黄色结晶
≥40 ≥180
有效酸含量，% 水溶解度 （20℃)，g/L
≥60 ≥250
2 ≤0.1 ≤0.5 ≤0.01 ≤0.0001
含水率，% 水不溶物，% 灼烧残渣，% 铁,%
砷,%
5检验准备
5. 1 仪器与设备
本标准试验用主要仪器和设备如下： a) 容量瓶：规格100mL，500mL； b) 量筒：10mL； c) 三角烧瓶：250mL； d) 称量瓶：扁形带盖； e) 干燥器； f) 玻璃砂芯埚：G3型； g) 蒸发容器：埚或蒸发皿，材质为铂、石英或陶瓷； h) 过滤瓶； i) 烧杯： 规格250mL，5 500mL,1000mL; j) 移液管：规格1mL，5 5mL,10mL,25mL; k) 量筒：规格50mL，100mL，250mL； 1) 分析天平：感量0.0001g； m) 电子天平：精度0.01g； n) 酸式滴定管：规格50mL，0.1mL分度值； 0) 碱式滴定管：规格50mL，0.1mL分度值； p) 烘箱：工作温度范围为室温～200℃，控制温度精度土1℃； q) 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃，精度±1℃； r) 恒温水浴：0℃~100℃，控制温精度±1℃； s) 高温炉：温度550℃~1200℃； t) 分光光度计：备有在520nm～560nm之间透光率最大的滤光片。
5.2 试剂与材料
本标准试验用主要试剂与材料如下：
2 Q/SY 1814—2015
a）NaOH：分析纯； b）98%浓硫酸：分析纯； c) 甲苯：分析纯； d) 中性红：分析纯； e) 亚甲基蓝：分析纯； f) 乙醇：分析纯； g) 水杨醛：分析纯； h) 蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的规格
6检验方法
6.1外观
目测法：观察固体酸的颜色和形状。 6. 2 2有效酸含量 6.2.1试剂制备 6.2.1.1硫酸标准溶液：按照GB/T601的规定配制硫酸标准溶液500mL［CH,s0,=0.1mol/L]。 6. 2. 1. 2 氢氧化钠标准溶液：按照GB/T601的规定配制0.1mol/L和0.5mol/L氢氧化钠标准溶液各500mL。 6.2.1.3中性红一亚甲基蓝乙醇溶液：称取中性红0.12g、亚甲基蓝0.08g于100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。 6.2.1.4水杨醛甲苯溶液：用移液管移取5mL水杨醛于100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。 6.2.1.5甲基红乙醇溶液：称取0.2g甲基红指示剂于100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。 6.2.2固体盐酸有效酸含量 6.2.2.1测定原理：选取中性红一亚甲基蓝乙醇溶液作为指示剂，采用返滴定法测定固体盐酸的有效酸含量。 6.2.2.2试验步骤如下：
a） 第一步：取0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液30mL于250mL三角烧瓶中，加入水杨醛甲苯
溶液10mL，搅拌20min，加人中性红一亚甲基蓝指示剂两滴，用6.2.1.1中配制的硫酸标准溶液滴定至完全中和，颜色由绿色到蓝紫色，记录所消耗的硫酸标准溶液体积V。；第二步：称取约0.1g（精确到0.0001g）固体盐酸ml于250mL三角烧瓶中，加人蒸馏水
b)
30mL，将试样全部溶解，加入0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液30mL以及水杨醛甲苯溶液 10mL，室温下搅拌20min，使固体盐酸中的盐酸被氢氧化钠完全中和，加入中性红一亚甲基蓝指示剂两滴，再用6.2.1.1中配制的硫酸标准溶液返滴定过量的氢氧化钠至完全中和，颜色由绿色到蓝紫色，记录消耗的硫酸标准溶液体积V1；
c）3 第三步：将固体盐酸的有效酸含量WHc以百分数表示，按公式（1）计算：
(V。- V) : CH,so, ×M× 10-3
.. (1)
W HCI =
×100%
mi
3 Q/SY1814—2015
式中： WHCI———固体盐酸的有效含量，用百分数表示； V。——空白试验消耗的标准硫酸的体积，mL； V，一一返滴定试样时消耗的标准硫酸的体积，mL； CTH,SO, —标准硫酸的浓度，mol/L； m 试样固体盐酸的质量，g； M 盐酸的摩尔质量数值（M=36.5），g/mol。
6.2.3 固体硝酸有效酸含量 6. 2. 3. 1 测定原理：选取甲基红乙醇溶液作为指示剂，采用滴定法测定固体硝酸中有效酸含量。 6. 2. 3. 2 试验步骤如下：
第一步：称取2.0g（精确到0.0001g）固体硝酸m2溶于250mL三角烧瓶中，加人蒸馏水
a)
100mL，搅拌5min，将试样全部溶解，滴加甲基红乙醇指示剂两滴，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变成黄色即达终点，记录消耗的氢氧化钠体积V2；
b) 第二步：将固体硝酸的有效酸含量WHNO,以百分数表示，按公式（2）计算：
CNoH V, : M×10- ×100%
WHNO,
(2)
m2
式中： WHNO, 固体硝酸的有效酸含量，用百分数表示； Vz——消耗的氢氧化钠溶液体积，mL； CNaOH 标准氢氧化钠的浓度，mol/L； m2——试样固体硝酸的质量，g； M———硝酸的摩尔质量数值（M=63.01)，g/mol。
6.3溶解度
溶解度试验步骤如下： a）第一步：称取0.1g待测固体酸样品于10mL量筒中，逐渐加水并搅拌混合，至用肉眼检查
全部溶解止，依据加人水的体积，按照公式（3）预估算待测样品在100mL水中的溶解量m3:
_0.1×100
(3)
m3=
2
式中： m3
预估算待测样品在100mL水中的溶解量，g；溶解0.1g固体酸样品所加人水的体积，mL。
b) 第二步：根据第一步中计算的结果，用感量为0.01g的电子天平称取满足100mL蒸馏水过
饱和的固体酸样品，记录质量为m4；第三步：量取100mL体积的蒸馏水于250mL烧杯中，20℃恒温条件下缓慢加入第一步中称取的固体酸并搅拌混合，至用肉眼检查有晶体析出止，记录剩余固体酸的质量m5；
d) 第四步：用0.1mL分度值的滴定管向第二步中配制的固体酸过饱和溶液滴加蒸馏水并搅拌
混合，至用肉眼检查不溶样品再次全部溶解止，记录滴加蒸馏水的体积V3； e) 第五步：分别按照公式（4）与公式（5）计算20℃恒温条件下的固体酸饱和度：
4