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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
不同炭基磺酸化固体酸的制备及催化性能研究
姜磊李保民
（中国矿业大学化1学院，1苏徐州221008）
2012年第02期
摘要：以营见的露本化合物雷费糖、纤维素，遵糖，医用为原料，采用碳化摄化达制备得到闪种获基氨酸化固体酸催化荫：采用得单明转换比外完谱（FT-IR）、表面酸量的离定等于段对这四种蒙基通股化周体酸进行了表征。同时将其用在乙酸乙酯的合成中，比较了其能化效率、稳意定性此外还进行了再生实验
关键词：生物案油；周体酸；重化剂；荫化
中图分类号：06-31
文款标识码：人
生物柴油是以植物、动物油脂和废餐饮油等为原料，在催化剂(酸、碱或酶)作用下与低碳醇(常用甲醇) 发生酯交换反应，形成脂肪酸单酯类物质"l-2。酯交换法制取生物柴油要求原料油无水且酸值必须小于用，对于高酸值原料油(地沟油、废餐饮油等)要进行降酸处理。降酸处理在酯化反应中进行，一般采用强酸(硫酸) 作为催化剂，这就要求设备有较强的耐酸性，此外会产生大量的废水，而且所用催化剂不能回收4-。
碳基磺酸化固体酸是将糖类化合物炭化，形成具有多环芳碳结构的稳定载体，然后键联磺酸基，这过程很简单，可将那些稳定的可溶性的酸，变成不溶性的固体酸-。本文以葡萄糖，蔗，纤维素，医用棉为原料制备碳基磺酸化固体酸催化剂，并对其进行表征；以乙酸与乙醇反应为模壁，比较四种催化剂催
化效率、稳定性以及再生性。 1实验部分
1.1试剂与仪器
浓硫酸（98wt%），无水乙醇，无水乙酸，氢氟化钠，酚酞，氟化锁，去离子水，氟化钠，硅胶，以上均为分析纯。实验所用原料为葡翻糖，席糖，纤维系（以上均为分析纯），医用棉。
作者简介：要磊，男，中属矿业大学化下学院颈上研究方高为周体醒程化制的制万方数据
文章编号：T16728114(2012)0202605
中国矿业大学化工学院AVATAR360型红外光谱
仪；Alienttechnologies6890N型气相色谱仪。 1.2催化剂的制备与表征
以葡萄糖，蔗糖，纤维索，医用棉为原料，采用
碳化化磺化法制备碳基磺酸化固体酸催化剂。准确称取适量干燥原料，在氮气保护下于400℃时恒温炭化 120min，得到黑褐色固体产物，冷却后研磨成粉宋。将所得碳化产物于130℃用浓硫酸(>98wt%)磺化60min，其中m（碳化样品）：V（浓硫酸）=1g：10mL。自然冷却至室温后，将混合物加人到一定容量的蒸留水中，揽拌，静置，过滤之后，用热蒸镭水（80℃）洗涤至滤波PH值为7，在80℃直空干燥4h，即可得到碳基磺酸化固体酸能化剂。
催化剂表面酸量通过中和滴定法测定：将0.1g催化剂加人20ml的NaCl溶液（浓度为2mol/L）中，室温下搅拌24h，使催化剂表面的H+和Na+交换达平衡.催化剂过滤后.清液用50mmol/L的NaOH滴定。
实验采用中国矿业大学化工学院AVATAR360型红外光谱仪进行测试。样品在373K条件下烘于，掺人 KBr（样品：KBr=1:100），用玛增研钵研细后压成半透明的薄片，以纯KBr作参比，在4000~400cm-1范围内
取谱，扫描次数：32；分辨率：4cm-1。 1.3酯化反应与产品分析
取0.1mol乙酸和0.05mol乙醇以及50mg（250mg）干