
ICS 83.040.01 CCS G 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T25254—2022 代替GB/T25254—2010
工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)
Poly-(tetra methylene etherglycol)(PTMEG)forindustrial use
2022-11-01实施
2022-04-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布
GB/T 25254—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T25254—2010《工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)》,与GB/T25254—2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
增加了术语和定义(见第3章);删除了PTMEG650规格技术要求(见2010年版的表1);增加了平均摩尔质量的标称值范围(见表1);更改了色度技术要求(见表1,2010年版的表1):更改了平均摩尔质量和羟基值的测定方法(见6.3,2010年版的5.4);增加了黏度标称值、黏度标称值范围(见表1)和黏度测定方法(见6.4);更改了酸值的测定方法(见6.7,2010年版的5.5);删除了过氧化物技术要求(见2010年版的4.2)和测定方法(见2010年版的5.6);增加了炭基比率的技术要求及测定方法(见表1、6.8); -增加了摩尔质量比率的计算方法(见6.9);更改了测定稳定剂使用的溶剂(见6.10,2010年版的5.7);增加了批量限(见7.2)。
-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。 本文件起草单位:四川天华富邦化工有限责任公司、重庆建峰新材料有限责任公司弛源化工分公
司、陕西陕化煤化工集团有限公司、长连化工(盘锦)有限公司、大连化工(江苏)有限公司、新疆蓝山屯河能源有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中广核俊尔(浙江)新材料有限公司。
本文件主要起草人:徐良辉、张平元、王福、边利利、曾文虔、王志伟、何文清、张彦君、周云国、刘斌、 周锡江、何毅、向勇。
本文件于2010年首次发布,本次为第一次修订。
I
GB/T 25254——2022
工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)
1范围
本文件规定了工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的分类和命名、技术要求、试验方法、检验规则、 标志及随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于四氢呋喃单体聚合生产的工业用PTMEG。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 ue 铂-钻色号) GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10247—2008黏度测量方法 GB/T21186 傅立叶变换红外光谱仪
.3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4’分类和命名
PTMEG的规格由PTMEG和平均摩尔质量表示,平均摩尔质量在1000g/mol以下的PTMEG,每士25g/mol为一种规格,平均摩尔质量在1000g/mol以上的PTMEG,每士50g/mol为一种规格。 例如,PTMEG650表示为:平均摩尔质量为650g/mol士25g/mol;PTMEG1800表示为:平均摩尔质量为1800g/mol±50g/mol。
5技术要求
5.1外观
固体:白色蜡状;
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GB/T25254—2022
液体:无色透明,无可见杂质。 5.2 技术规格
技术规格应符合表1的规定。
表1技术规格
规格/指标* PTMEG1800 1750~1850
项目平均摩尔质量标称值
PTMEG1000 950~1050
PTMEG2000
1950~2050
g/mol
平均摩尔质量标称值范围
±10
g/mol
羟基值(以KOH的消耗量计)
106.87~118.12
60.65~64.12
54.74~57.54
mg/g 黏度标称值(40℃)
≤360
≤1 050
≤1 400
mPa· s
黏度标称值范围(40℃)
±15
mPa·s 水分 mg/kg
≤100
色度(铂-钻色号) Hazen单位
≤25
酸值(以KOH的消耗量计)
≤0.05 ≤0.5
mg/g 羰基比率摩尔质量比率稳定剂(BHT)含量
供需双方约定
供需双方约定
mg/kg
。其他特殊规格的产品(如PTMEG250、PTMEG650、PTMEG1400、PTMEG3000等),由供需双方约定技术规格。
试验方法
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警示一 一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1基本要求 6.1.1试验所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水及以上水。 6.1.2试验所用的标准溶液及制剂,在没有注明其他要求时,应按GB/T601、GB/T603的规定制备。
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GB/T25254—2022
6.2外观
在自然光或荧光灯灯光下,目视观察所取样品。 6.3平均摩尔质量和羟基值
平均摩尔质量和羟基值按附录A测定。 6.4黏度
黏度按GB/T10247一2008中第2章的规定的方法测定,选用精密型恒温槽和温度计,测试温度设定为40.00℃。PTMEG的规格与密度对照见表2。两次平行测定绝对差值不大于平均值的0.35%。
表2PTMEG的规格与密度对照表
密度 g/cm 0.975 4 0.973 7
PTMEG的规格 PTMEG1000
PTMEG1800,PTMEG2000
其他规格产品的密度按GB/T4472一2011中4.3.3规定方法测定。 6.5水分
按GB/T6283的规定进行测定,取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果的绝对差值不大于25mg/kg。 6.6 色度
按GB/T3143的规定进行测定,样品测定温度为40℃60℃。 6.7 酸值 6.7.1原理
将试料溶解于碱性甲醇溶剂中,待酸性物质中和后,用盐酸标准滴定溶液滴定过量的碱。 6.7.2 仪器 6.7.2.1 一般实验室用容量分析仪器和器血。 6.7.2.2 自动电位滴定仪:配2mL滴定管和pH水相复合电极,滴定管体积分辨率为小于或等于1/20000。 6.7.2.3分析天平,分度值为0.01g。 6.7.3试剂 6.7.3.1 pH标准缓冲溶液:pH=4.00。 6.7.3.2 pH标准缓冲溶液:pH=6.86。 6.7.3.3 氯化锂,优级纯。 6.7.3.4 电极补充液:配制氯化锂的乙醇饱和溶液,将饱和溶液按2十1(体积比)比例用水稀释。 6.7.3.5 电极浸泡液:配制氯化锂的乙醇饱和溶液,将饱和溶液按1十1(体积比)比例用水稀释。
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6.7.3.6盐酸标准滴定溶液,c(HCI)约为0.005mol/L:使用前用c(HCI)约为0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液稀释。 6.7.3.7氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)约为0.1mol/L。 6.7.3.8甲醇溶剂:量取60mL蒸馏水于2000mL容量瓶中。加0.8mL氢氧化钠标准溶液,用甲醇稀释到刻度,转移至玻璃瓶中,搅拌4h~6h。 6.7.4测定步骤 6.7.4.1仪器设定
按自动电位滴定仪的操作说明书设定控制参数,将终点确定方式设置成pH=5.3。 6.7.4.2测定
称取试料10g(精确至0.01g)于100mL玻璃烧杯中,加入50.00mL甲醇溶剂,搅拌至完全溶解,用盐酸标准滴定溶液通过电位滴定,记录滴定至pH=5.3时,需用的标准滴定溶液体积(V)。同时测定空白溶液体积(V1.)。
6.7.5 5结果计算
PTMEG的酸值(以KOH的消耗量计)(AN),按式(1)计算:
(V1- V) X c X M
AN=
...(1)
m1
式中: AN 酸值(以KOH的消耗量计),单位为毫克每克(mg/g); Vio- 滴定空白溶液到pH=5.3时,需用盐酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V,
滴定试料溶液到pH=5.3时,需用盐酸标准滴定液体积,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C1 M 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.105];
测酸值时试料的质量,单位为克(g)。
mi 6.7.6 6允许差
平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果相对偏差值不大于20%。 6.8羰基比率
按附录B测定。 6.9摩尔质量比率 6.9.1方法提要
PTMEG的摩尔质量比率通过已测定的黏度和平均摩尔质量,用经验公式计算得出。 6.9.2 2结果计算
PTMEG的摩尔质量比率(MWR)按式(2)计算:
100.4931g(V/100)+.064 60
MWR=
(2)
Ma
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式中: MWR V Ma 0.493 —Mark-Houwink方程中PTMEG的α值的倒数; 3.06460 -Mark-Houwink方程中PTMEG的K值的负对数。 摩尔质量比率计算结果保留两位小数。
摩尔质量比率;黏度,单位为毫帕秒(mPa·s);平均摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
-
6.10 稳定剂(BHT)含量 6.10.1方法提要
根据BHT在278nm有特征吸收的特性配制标准溶液,建立浓度和吸光度的标准曲线。 6.10.2仪器 6.10.2.1一般实验室用容量分析仪器和器血。 6.10.2.2紫外可见分光光度计,带扫描功能。 6.10.2.3分析天平,分度值为0.1mg、0.01g。 6.10.3试剂 6.10.3.1甲醇。 6.10.3.2BHT标准溶液,1mg/mL:称取BHT0.1g(精确准至0.0002g)于100mL容量瓶中,用甲醇充分溶解,稀释至刻度。 6.10.4工作曲线绘制 6.10.4.1分别加1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的BHT标准溶液到100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。 6.10.4.2以甲醇为空白,在278nm波长处,用10mm比色依次进行测定。 6.10.4.3以100mL标准溶液中BHT(mg/100mL)为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 6.10.5.样品测定
称取样品10g(精确至0.01g),加至100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。以甲醇作空白,用10mm比色皿,进行光谱扫描,对谱图进行数据处理,计算在278nm处的校正吸光度。 6.10.6结果计算
BHT的含量(w)按式(3)计算:
m2 ×10 ms
..(3)
W
式中: wi- -BHT的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); m2- 曲线上读取的BHT质量,单位为毫克(mg); m3 称量样品的质量,单位为克(g)。
6.10.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果,平行测定结果的绝对差值不大于20mg/kg。
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GB/T25254—2022
7检验规则
7.1 检验分类 7.1.1 型式检验
外观和表1中规定的所有项目均为型式检验项目。当遇到下列情形之一时,应进行型式检验: a) 新产品投产或老产品定型检定时; b) 正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期性(每半年)进行一次; c) 产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变,可能影响产品性能时; d) 产品长期停产后,恢复生产时; e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时; f) 产品停产6个月以上恢复生产时; g) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
7.1.2 :出厂检验
除摩尔质量比率外,其他项目均为出厂检验项目,出厂检验项目应逐批进行检验。 7.2组批规则
产品按批检验,以同一贮槽混合量为一批,批量不超过3000t。 7.3采样
按GB/T6678、GB/T6680中的规定充氮置换保护采样。样品量不少于0.5kg,样品混匀后分装于清洁、干燥、密封的两个玻璃瓶或塑料瓶中。贴上标签,注明产品名称、生产厂家、批号、批量、采样日期、 采样地点、采样人。一瓶用于检验,另一瓶存样备查。 7.4判定规则
检验结果按GB/T8170规定的修约值比较法判定是否符合第5章中的要求。如有一项指标不符合第5章中的技术要求,应重新自储罐或包装单元取两倍量样品进行复检,复检结果即使有一项指标不符合第5章中的技术要求,判定整批产品不合格。
8标志及随行文件
8.1标志
PTMEG产品应附带产品标志,内容包括:产品名称、产品标准号、生产企业名称和地址、净含量、生产批号、合格证明等。 8.2 2随行文件
每批产品应附有安全技术说明书和质量检验报告,内容包括:生产企业名称、产品名称、技术要求、 净含量、批号、或生产日期等,并盖有质检专用章和检验员签名(章)。
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