ICS 77.160 H72 备案号：34864-2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.5--2011 代替JB/T8063.5--1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法第5部分：铜基材料与制品中锡的测定
（次磷酸钠还原一碘酸钾滴定法）
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products--Part 5: The secondary sodium phosphate reduction- potassium iodate titrimetric method for the determination of tin in
copper-based materials and products
2012-04-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
数码防伪
网 JB/T8063.52011
目 次
前言， 1 范围. 方法提要
一
2
3试剂 4 仪器. 5分析步骤. 5.1试样量. 5.2测定.. 6结果计算 7 允差 8
-----+
..-+..........-...........
试验报告，
网 JB/T8063.5--2011
前言
JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分：
第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）；第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）；第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）； -第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； -第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）；第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； -第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）；第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。
本部分是JB/T8063的第5部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8063.5--1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中锡的测定
（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）》，与JB/T8063.5-1996相比主要技术变化如下：
一对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T8063.5-1996。
II
网 JB/T8063.5-2011
粉末冶金材料与制品化学分析方法第5部分：铜基材料与制品中锡的测定
（次磷酸钠还原一碘酸钾滴定法）
1范围
JB/T8063的本部分规定了测定范围为1%～10%用次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的锡含量的方法、试剂、仪器、分析步骤、结果计算、允差以及试验报告。
本部分适用于粉末治金铜基材料与制品中锡量的测定。 2＇方法提要
试样溶于盐酸和过氧化氢后，以氯化汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸钾标准溶液进行滴定。 3试剂 3.1过氧化氢（30%）。 3.2盐酸（1:1)。 3.3 次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）溶液（50%）。 3.4 硫氰酸铵溶液（25%）。 3.5 碘化钾溶液（10%）。 3.6 淀粉溶液（1%），用时现配。 3.7 碳酸氢钠饱和溶液。 3.8 氯化汞溶液：称取1g氯化汞，溶于600mL水中，加700mL盐酸（密度为1.19g/mL），混匀。 3.9 锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（纯度为99.9%以上）于100mL烧杯中，加20mL盐酸（密度为1.19g/mL），不加热，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg锡。 3.10碘酸钾标准溶液：称取0.595g碘酸钾及0.5g氢氧化钠，溶于200mL水中后，加8g碘化钾。 移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 3.10.1称取含铜量与试样相近的金属铜（纯度为99.0%以上）于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（见 3.2）、3mL5mL过氧化氢（见3.1），微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入25.00mL锡标准溶液（见3.9），以下按分析步骤5.2.3进行。 3.10.2按式（1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度：
0.025 V
(1)
T=
式中： T一碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）
一滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 标定：取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值，必
须重新标定。
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4仪器
锡还原装置如图1或图2所示。
NaHCO
TaHCO
500mL
OOmL
图1
图2
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
表1 1.00~~3.00 1.0000
锡含量% 称样量g
3.00~10.00 0.5000
5.2测定 5.2.1将试样（见5.1）置于500mL锥形瓶中，加入3mL～5mL过氧化氢（见3.1），微热溶解完全，煮沸2min除去过量的过氧化氢。 5.2.2加入65mL氯化汞溶液（见3.8）及10mL次磷酸钠溶液（见3.3），装上锡还原器，并向其中注入碳酸氢钠饱和溶液，并保持微沸5min取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（见3.3），待溶液稍冷，置于冷水中冷至10℃以下。 5.2.3取下锡还原器，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（见3.4），5mL碘化钾溶液（见3.5），5mL淀粉溶液（见3.6），立即用碘酸钾标准溶液（见3.10）滴定至溶液呈蓝色，并保持10s不褪色即为终点。 6结果计算
按式（2）计算锡的质量分数WCSn）：
w(Sn)= TV x100%
(2)
m
式中： T- 一碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；
一
一滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样量，单位为克（g）。
V-
m
7允差
允差见表2。
2
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表2
锡含量% 允差%
1.00~2.00 0.15
2.00~6.00
6.00~10.00
0.25
0.20
试验报告
8
试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。
3
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粉末冶金材料与制品化学分析方法第5部分：铜基材料与制品中锡的测定
（次磷酸钠还原一碘酸钾滴定法）
JB/T8063.5—2011
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mm×297mm0.5印张·11千字
2012年5月第1版第1次印刷
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书号：15111·10484 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693
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打印日期：2012年8月20日F007
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