ICS 77.160 H72 备案号：34862—2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.3---2011 代替JB/T8063.3—1996
粉未冶金材料与制品化学分析方法第3部分：铁基材料与制品中钼的测定
（硫氰酸盐光度法）
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products --Part 3: The thiocyanate photometric method for the determination of
molybdenum in iron-based materials and products
2011-12-20发布
2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
网 JB/T8063.3-2011
次
目
前言 1 范围. 2 方法提要.
.I1
试剂.. 分析步骤 4.1试样量 4.2空白试验.. 4.3测定. 4.4工作曲线的绘制.. 5分析结果的计算允差
L 4.
-..
.........
F0E0..E01.EE
...
2
6 7
试验报告，
网 JB/T8063.3--2011
前 言
JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分：
第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）：第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）：第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）；第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）；第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； -第6部分：：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）；第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅锁共沉淀-EDTA滴定法）：第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。
本部分是JB/T8063的第3部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8063.3-1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铁基材料与制品中钼的测定
（硫氰酸盐光度法）》，与JB/T8063.3-1996相比主要技术变化如下：
对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、杨志红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T8063.3--1996.
II
网 JB/T8063.3---2011
粉未冶金材料与制品化学分析方法
第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）
1范围
JB/T8063的本部分规定了测定范围为0.10%～2.00%、用硫氰酸盐光度法测定粉末冶金铁基材料与制品中的钼含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。
本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中钼量的测定。 2方法提要
在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物；测定吸光度。 显色液中，铜小于0.5mg对钼测定无影响。 3试剂 3.1硫酸-磷酸混合酸：于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸，稍冷后，加入150mL磷酸，混匀。 3.2氯化亚锡（10%）：使用时现配。 3.3标准溶液：称取0.2500g纯钳（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1：3），加热溶解后，加入5mL磷酸、5mL硫酸，继续加热至冒硫酸烟，稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钼。 3.4硫酸（1：1)。 3.5高氯酸（1：5）。 3.6硫氰酸钠（10%）。 3.7硫酸（5:95)。 3.8硝酸（密度为1.42g/mL）。 4分析步骤 4.1试样量
按表1称取试样。
表1
钼含量% 试样量g
0.10~0.50 0.2500
0.50~~1.00 0.200 0
1.00~2.00 0.1000
4.2空白试验
随同试验做空白试验。 4.3测定 4.3.1试样溶液
将试样（见4.1）置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸（见3.1），加热溶解后，滴加硝酸（见3.8）破坏碳化物。
继续加热至冒硫酸烟2min～3min，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100mL
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容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2显色
移取10mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中。 于一份中加入4mL硫酸（见3.4）、10mL高氯酸（见3.5），混匀。加入10mL硫氰酸钠（见3.6），
充分混勾后，边摇边加入10mL氯化亚锡（见3.2），用硫酸（见3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。
于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（见3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。 4.3.3测定吸光度
在常温下放置10min～15min，将部分溶液移入1cm或2cm比色Ⅲl中，以补偿液为参比，于分光光度计波长470nm处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度。从工作曲线查出相应的钼量。 4.4工作曲线的绘制
称取与试样同样质量的纯铁（含钳量小于0.001%）9份，分别置于250mL锥形瓶中，分别移取0.00mL 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL钼标准溶液（见3.3）, 以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。 5分析结果的计算
按式（1）计算钼的质量分数w（Mo）：
w(Mo)=my
x100%
(1)
mVi
式中： Vi 一分取试液体积，单位为毫升（mL）；
一试液总体积，单位为毫升（mL）：
K
m 一从工作曲线上查得的钼量，单位为克（g）：
-试样量，单位为克（g）。
m-
取两次测定结果的算术平均值，精确到0.01%。 6允差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列钼含量允差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表2所列允差的1/2。
表2
钼含量% 允差%
0.500~1.00
1.00~2.00 0.08
0.100~0.500
0.04
0.05
试验报告
7
试验报告内容包括： a）试样编号： b）试样名称或记号： c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法： f）试验人员及校验、审核人员。
2
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中华人民共和国
机械行业标准
粉末冶金材料与制品化学分析方法第3部分：铁基材料与制品中钼的测定
（硫氰酸盐光度法） JB/T 8063.3--2011
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mm×297mm-0.5印张-8千字 2012年5月第1版第1次印刷
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书号：1511110482 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： (010)88379693
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打印日期：2012年8月20日F007
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