ICS 71.040.10 N 53 备案号：58402—2017
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T13176—2017
差示扫描量热仪 Differential scanningcalorimeters
2018-01-01实施
2017-04-12发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T13176—2017
目 次
前言， 1范围 2规范性引用文件术语和定义
II
3
4基本参数.. 4.1仪器分类. 4.2仪器参数... 4.3 仪器正常工作条件 5要求 5.1外观和结构 5.2性能.. 5.3 安全性， 5.4 运输、运输贮存适应性
5.5 成套性， 6试验方法. 6.1 试验条件 6.2 试验样品 6.3 外观和结构、成套性检查. 6.4 性能试验， 6.5 安全性试验 6.6 运输、运输贮存适应性
检验规则. 7.1 检验分类 7.2出厂检验 7.3 型式检验 8标志 8.1 仪器的标志 8.2 包装标志， 9包装、运输和贮存 9.1 包装.. 9.2 运输.. 9.3 贮存.
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图1 DSC曲线最大漂移量示意图图2 分辨率图示
表1基本参数，表2基本性能要求
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表3 标准热烩值... 表4检验项目、要求及试验方法
.4 . 7
II JB/T13176—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会归口（SAC/TC124）。 本标准起草单位：上海天美天平仪器有限公司、北京恒久实验设备有限公司、梅特勒-托利多仪器
（上海）有限公司、杭州盘古自动化系统有限公司、北京北光宏远仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院。
本标准主要起草人：杨洋、董莉、赵楠、范玲婷、徐志华、张淑强、罗明。 本标准为首次发布。
I JB/T13176—2017
差示扫描量热仪
1范围
本标准规定了差示扫描量热仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于差示扫描量热仪（以下简称仪器）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T2829—2002 周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验） GB/T6425-2008 ：热分析术语 GB/T9969—2008 ：工业产品使用说明书总则 GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法 JG（教委）014一1996热分析仪检定规程
3术语和定义
GB/T6425一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
差示扫描量热仪differentialscanningcalorimeters，DSC 在程序控制温度（和一定气氛）下，测量输给试样和参比物热流速率或加热功率差的仪器。
3.2
基线漂移baselinedrift 在程序控制温度（和一定气氛）下，仪器的空白样品在全温区的采集曲线偏离零点基准轴的最大偏
移量。 3.3
基线噪声baselinenoise 在程序控制温度（和一定气氛）下，由仪器本身造成基线瞬时无规则地波动，波动峰值的大小即为
噪声的大小。 3.4
分辨率resolution 在一定条件下仪器分离相邻的（相差10℃以内）两个热效应的能力。
1 JB/T13176—2017
4 基本参数
4.1仪器分类
仪器按工作原理分为热流式和功率补偿式。 4.2仪器参数
仪器的基本参数见表1。
表1 基本参数
温度范围 ℃ 下限
量程 mw ≥100
升温速率 'C/min 0.1~50
温控方式升温、降温、恒温
上限 ≥500
≥-40（机械） ≥-150（液氮）
4.3 仪器正常工作条件
工作环境应满足以下条件：
温度：15℃30℃，波动幅度≤2℃/h；相对湿度：≤80%；电源：电压220V土22V，频率50Hz土1Hz；仪器附近无影响正常工作的振源或电磁干扰源：工作室内不应有腐蚀性气体；仪器不得受日光直接照射。
5要求
5.1外观和结构 5.1.1 仪器外观整齐、清洁，表面涂、镀层色泽均匀，无明显剥落、擦伤、露底及污垢。 5.1.2 仪器的开关应安全牢固，定位准确、运用自如，不得有松动、错位和阻轧等缺陷。 5.1.3 样品支架平整，不得歪斜，并能保证埚安放。 5.1.4 所有铭牌及标志应清晰，所有紧固件不得松动，各种调节器件转动灵活，功能正常。 5.2性能
仪器的基本性能要求见表2。
表2 2基本性能要求
性能指标 B级 ±0.4mW ±2.0mW ±3℃ ≤1.0℃ ±8%
项目
A级 ±0.2mW ±1.0mW ±2℃ ≤0.5℃ ± 5%
C级 ±0.6mW ±2.5mW ±6℃ ≤3.0℃ ±10%
升温基线噪声（50℃～500℃）升温基线漂移（50℃～500℃）
温度示值误差温度重复性热量示值误差
2 JB/T13176—2017
表2基本性能要求（续）
性能指标 B级 ≤2% ≥96 ±1.0℃
项目热量重复性
A级 ≤1% ≥100 ±0.1℃
C级 ≤4% ≥90 ±2.0℃
石英-硫酸钾分辨率R
恒温示值误差
5.3安全性 5.3.1接触电流
在正常工作条件下，仪器的接触电流（正弦波有效值）应不大于0.5mA。 5.3.2保护接地
在正常工作条件下，接地保护端子和有保护连接的每个可触及零部件间的阻抗都不得超过0.12 （不包括电源线的阻抗）。 5.3.3介电强度
在正常工作条件下，仪器应承受交流有效值为1500V、历时1min的耐电压试验，不应出现飞弧和击穿现象。 5.4运输、运输贮存适应性
仪器在运输包装状态下，按GB/T11606一2007表1中运输、运输贮存的要求进行低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞项目试验，其中高温贮存试验温度选用55℃，低温贮存试验温度选用-40℃（带液晶显示的仪器可选-20℃），跌落试验的自由跌落高度为250mm，碰撞试验的碰撞次数为1000次。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形、松脱、涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，其性能应符合本标准5.1～5.3的要求。 5.5成套性
成套仪器包括主机、配套产品、专用附件以及标准样品等。
61 试验方法
6.1试验条件
仪器试验应满足以下条件：
试验的工作条件应符合4.3的规定；一若配置制冷设备，则拆装设备后可重新校正仪器参数再进行测试；一在进行标样温度和热量测试时，对于上限温度≤500℃的仪器，选用In、Sn和Zn标准样品测试，对于上限温度>500℃的仪器，选用In、Sn、Zn和Al标准样品测试。
-
6.2试验样品
6.2.1选用热分析有证标准样品为试验样品，标准样品的温度范围为（0～700）℃，温度扩展不确定度为（0.06～0.60）℃（k-2），标准样品的值扩展不确定度<1.4%（k-2），标准样品的标准热值（标
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准熔融热/热饸值）见表3。
表3标准热值熔融或相变温度
熔融热标准值
标准样品名称铟(In) 锡（Sn) 锌(Zn) 铝(AI) 硝酸钾（KNOs）
c 156.6 231.9 419.5 660.2
J/g 28.5 60.7 113.0 396.0
铅(Pb)
-
注1：样品熔融温度和熔融热标准值可根据购买样品证书中标示的标准值修正。 注2：数据主要依据JG（教委）014一1996或化学分析手册。
6.2.2标准样品参数见表3，在进行仪器校正时，需根据标样证书中的具体数据进行校正。其中：In、 Sn、Zn、Al、Pb的纯度（质量分数）为99.99%；硝酸钾及参比物α-氧化铝为分析纯A.R级粉末，粒度为100目～150目，经1600℃焙烧处理。仪器温度和热量的标定只选择In、Sn、Zn、Al。 6.2.3所有样品用分度值不大于0.1mg的天平称量。 6.3外观和结构、成套性检查
用目测及徒手操作对仪器的外观进行检查。 6.4性能试验 6.4.1升温基线噪声及漂移
试验步骤如下： a）仪器开启后，在室温下预热1h（可充氮气，流量为50mL/min100mL/min）； b）取两个相同尺寸、重量及材料的空增璃（堆材质根据试验温度选取），并保持其清洁，分别放
在试样样品台和参比物样品台上； c）设定升温速率为10℃/min，流量为50mL/min； d）设置结束温度为仪器最高使用温度，从仪器最低使用温度开始采集DSC基线，以50℃作为零
点计算起始点，计算曲线偏离零点基准轴的DSC（mW）最大漂移量，如图1所示；
MU
A、DSC基线采集曲线 DSC零点基准轴
S
B
50
温度c 500
图1 DSC曲线最大漂移量示意图
e）计算基线瞬时波动的最大振幅， 噪声为最大振幅的1/2。
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