ICS 71.060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5920—2021
粗碳酸锰
Crude manganese carbonate
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5920—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则·第一部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：衢州华友钻新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、江门市长
优实业有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、格林美股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、 湖南邦普循环科技有限公司、嘉善绿野环保材料厂。
本文件主要起草人：李艳、弓创周、田吉平、方华雄、许开华、李长东、巩勤学、阮海滨、吕美玉、苏俊彦、张坤、余海军、侯彭、陈婷、安晓英、丁灵、谢英豪。
- HG/T5920—2021
粗碳酸锰
1范围
本文件规定了粗碳酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本文件适用于粗碳酸锰。 注：该产品主要用于合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 ：无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
HG/T4203—2011 工业碳酸锰
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式和相对分子质量
分子式：MnCO3 相对分子质量：114.95（按2018年国际相对原子质量）
5要求
5.1外观：灰褐色偏土黄色粉末或块状物。 5.2 2粗碳酸锰按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
1 HG/T5920—2021
表1技术要求
指 标
项 目
一等品 50. 0
合格品 35. 0
> ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
碳酸锰（MnCOs）（以干基计）w/% 干燥减量w/% 铬（Cr）w/% 铅（(Pb）w/% 镉(Cd）w/% 砷（As)w/% 氯化物（以CI计）w/% 硫酸盐（以SO，计）w/%
60. 0
0. 02 0. 01 0. 15 0. 005 5 2
0. 05 0. 02 0. 50 0. 02 8 3
6试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.1一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中
规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3碳酸锰含量的测定 6.3.1硝酸铵氧化还原法（仲裁法） 6.3.1.1原理
同HG/T4203—2011中5.4.1.1。 6.3.1.2试剂或材料
同HG/T4203—2011中5.4.1.2。 6.3.1.3试验步骤
称取约0.75g按6.4规定烘干至质量恒定的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，以下按HG/T4203一2011中5.4.1.3的规定从“加少量水润湿...”开始进行操作。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
2 HG/T5920—2021
6.3.1.4试验数据处理
碳酸锰含量以碳酸锰（MnCO，）的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(Vi-V。)cMX10-3
X100%
(1)
W1
m
式中： V,—滴定试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。 滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M一 碳酸锰（MnCO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=114.95）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.3.2电位滴定法 6.3.2.1原理
试样用盐酸溶解后，在焦磷酸钠溶液介质中，调节pH至约7，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液电位突跃点即为终点。
其反应方程式如下：
4Mn2++MnO+8H++15H,P,0--+5Mn(HzPzO,)3-+4H,0
6.3.2.2试剂或材料 6.3.2.2.1盐酸溶液：1十1。 6.3.2.2.2焦磷酸钠溶液：70g/L。
使用前24h配制。 6.3.2.2.3锰标准溶液：p(Mn)~1.65g/L。
称取约3.0g电解锰（锰质量分数不小于99.5%），置于500mL烧杯中，加人50mL水、5mL 浓硝酸，放置几分钟至锰表面变亮，用水冲洗5次～6次，再用无水乙醇冲洗2次，在105℃土2℃ 干燥10min，冷却。
称取1.650g处理过的锰（精确至0.0002g），置于500mL烧杯中，加人20mL硫酸溶液（1十 1)、200mL水，加热至全部溶解。冷却至室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.2.2.4高锰酸钾标准滴定溶液：c（KMnO4）~0.01mol/L。
按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理： a）配制：称取1.57g～1.59g高锰酸钾（精确至0.0002g），定容于1000mL水中，放置6天
后，过滤，贮存于棕色瓶中。 b）标定：用移液管移取25mL锰标准溶液，一边搅拌一边加入到盛有250mL焦磷酸钠溶液的
500mL烧杯中，调节溶液pH至约7.0，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液电位突跃点即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
c）试验数据处理：高锰酸钾标准滴定溶液的浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按
3 HG/T5920—2021
公式（2）计算：
Vp
c=4X(V,-V.)M
..(2)
式中：
V 移取锰标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； β—锰标准溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； V1一—滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。滴定空白试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
M-—锰（Mn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=54.94）。
两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%，两人测定平均值
之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取4位有效数字。 6.3.2.3仪器设备
自动电位滴定仪：带有磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.3.2.4试验步骤
称取约2.5g按6.4规定干燥至质量恒定的试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中，加适量水润湿。加人30mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。冷却，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，一边搅拌一边加入到盛有250mL焦磷酸钠溶液的 500mL烧杯中，用盐酸溶液和焦磷酸钠溶液调节溶液pH至约7，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液电位突跃点即为终点。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
6.3.3试验数据处理
碳酸锰含量以碳酸锰（MnCO，）的质量分数w，计，按公式（3）计算：
4×(V,-V。)cM×10-3
×100%
.....(3)
wWi=
mX25/250
式中： V1-—滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一一碳酸锰（MnCO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=114.95）； m——试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.4干燥减量的测定
6.4.1原理
试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据干燥前后试样减少的质量确定干燥减量。 4 HG/T5920—2021 6.5.2.7水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水。 6.5.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.5.4试验步骤
6.5.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、6.00mL待测元素标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，各加入1mL盐酸溶液、0.2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于表2中给出的各待测元素测定波长处测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量（mg）为横坐标、 对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素的标准曲线。
表2待测元素测定波长
项目杂质元素测定波长/nm
参数
砷 193. 696
铬 267.716
铅 220.351
214. 438
6.5.4.2试验
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加适量水润湿。加入25mL盐酸溶
液，加热使其全部溶解。全部转移至250mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。 此溶液为试验溶液A，用于铬、铅、镉、砷和硫酸盐含量的测定。
用移液管移取10mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。测定试验溶液中各待测元素的光谱强度，根据测得的光谱强度分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量。
6.5.5试验数据处理
待测元素含量以待测单质的质量分数w；计，按公式（5）计算：
m;X10-3 mX10/250×100%
·(5)
w;
式中： m; 从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； m试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。 6.6氯化物含量的测定 6.6.1容量法（仲裁法） 6.6.1.1原理
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色出现即为
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