ICS 71. 060. 30 G 11 备案号：509092015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2692—2015 代替HG/T2692—2007
蓄电池用硫酸
Sulphuric acid for storagebatteries
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部.发.布 HG/T2692—2015
次
目
前言
范围规范性引用文件产品分类
-
2 3 N
要求 4. 1 外观 4. 2 技术要求 5试验方法 5. 1 通则 5. 2 外观的测定 5.3 硫酸质量分数的测定 5. 4 灰分质量分数的测定 5. 5 锰质量分数的测定 5. 6 铜质量分数的测定 5. 7 铁质量分数的测定 5. 8 碑质量分数的测定 5.9 氯质量分数的测定 5.10 氮氧化物质量分数的测定 5.11 铵质量分数的测定· 5.12 二氧化硫质量分数的测定 5.13 还原高锰酸钾物质质量分数的测定 5. 14 透明度的测定
11
12 12 12 13 13 1
检验规则标志、包装、运输和贮存安全
6
8
附录A（规范性附录） 次氮酸钠溶液的配制 HG/T2692—2015
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替HG/T2692—2007《电池用硫酸》。与HG/T2692-2007相比，除编辑性修改外
主要技术变化如下：
修改了标准的适用范围（见1，2007年版的1）；修改了对蓄电池用硫酸外观的要求（见4.1，2007年版的4.1)：修改了电池用硫酸的产品质量等级和指标值（见4.2，2007年版的4.2）；修改了灰分、铁、碑、氯质量分数和透明度的测定方法（见5.4、5.7、5.8、5.9和5.14， 2007年版的5.2、5.4、5.5、5.6和5.13）；修改了测定锰、铜、氮氧化物和铵质量分数的允许差的规定（见5.5.1.6、5.5.2.6、 5.6.1.6、5.6.2.5、5.10.5和5.11.5，2007年版的5.3.5、5.7.5、5.8.5、5.10.5和 5.12.5); 修改了测定氮氧化物和铵质量分数的标准溶液浓度和工作曲线的绘制（见5.10.2、 5.10.4.2、5.11.2.7和5.11.4.1，2007年版的5.7.2、5.7.4.2、5.8.2.7和5.8.4.1)；修改了检验规则的部分内容（见6，2007年版的6）；修改了标志的内容（见7.1，2007年版的8.1）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、南京云泰化工总厂、云南省产品质量监督检验研究院、山东
省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：冯俊婷、周怒海、他德洪、邹惠玲、卡爱军、杨维智、夏攀登、张静、丁培杰、邱爱玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HGB1008---1959GB4554—1984;HG/T2692—1995;HG/T2692—2007。
Ⅱ HG/T2692—2015
蓄电池用硫酸
警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了蓄电池用硫酸的产品分类，要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以工业硫酸提纯或三氧化硫吸收等生产工艺制得的蓄电池用硫酸。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T534—2014工业硫酸 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3产品分类
蓄电池用硫酸分为浓硫酸和稀硫酸两类。
4要求 4.1外观
蓄电池用硫酸优等品应为无色透明液体，无明显可见沉淀和悬浮物蓄电池用硫酸一等品和合格品应为无色或淡黄色透明液体，无明显可见沉淀和悬浮物。
4.2技术要求
蓄电池用硫酸的产品质量应符合表1的规定。 HG/T2692—2015
表 1
指 标
项 目
浓硫酸等品 合格品 优等品 合格品 92. 0
稀硫酸
优等品
≥ 96. 0 N 0. 001
92. 0 0. 03
34. C 0. 01
硫酸(H2SO4)质量分数，w/% 灰分质量分数，w/% 锰（Mn）质量分数，w/% 铜(Cu)质量分数，w/% 铁(Fe)质量分数，w/% 碑(As)质量分数，w/% 氯(Cl)质量分数，w/% 氮氧化物（以N计)质量分数，W/% 铵(NH,)质量分数，w/% 二氧化硫(SO:）质量分数，w/% 还原高锰酸钾物质（以O计)质量分数，/% 透明度/mm
34. 0 0. 01
0. 02
0. 000 05 0. 000 05 0. 0001 0.000 02 0.000 02 M 0. 000 01 0. 000 5 0.005 C. 00C 2 0. 000 2
0.002
N 0. 000 c5 0. 002 Le
0. 010
C. 00c 5
0.000.003 0. 000 05 0. 0001 0. 000 02 0. 000 02 M 0.000 03 C. 000 2 0.0003 0, 0001 0. 0C0 1 M 0.000 01 0. 000 1 0. 001 0.000 04 0. 000 04 < 0, 000 2 0. 001
0. 000 4
-
-
< 0, 000 5 0. 004 0. 007 0.002 0. 0C2
0, 000 2 C. 001 160
0. 002 0. 000 4 0. 000 4 100
2
160
350
350
5试验方法 5.1通则
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 5.2外观的测定
量取50mL试样，注入50mL比色管中，以水作为参比溶液，沿比色管直径对光目视测定 5.3硫酸质量分数的测定
按GB/T534一2014中5.2的规定，其中稀硫酸的称样量约2g，精确至0.0001g。 5.4灰分质量分数的测定
按GB/T534—2014中5.3的规定。 5.5锰质量分数的测定 5.5.1原子吸收分光光度法 仲裁法 5.5.1.1原理
试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中。用原子吸收分光光度计，在波长279.5nm处，以空气-乙炔火焰测定锰的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。 5.5.1.2一般规定
本方法所用的水全部为符合GB/T6682规定的二级水。 5.5.1.3试剂 5.5.1.3.1 硝酸溶液：1十1。 5.5.1.3.2锰（Mn）标准溶液：100μg/mL。 5.5.1.4仪器
7
原子吸收分光光度计：附有锰空心阴极灯。
2 HG/T2692—2015
5.5.1.5分析步骤 5.5.1.5.1试液的制备称取约30g试样（视试样中锰质量分数的多少，可适当改变称样量），精确至0.01多。置于烧杯中，于砂浴（或可调温电炉）上蒸干。冷却后，加入5mL硝酸溶液和20mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干。冷却，加人5mL硝酸溶液和5mL水溶解残渣，移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。 5.5.1.5.2工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人锰标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL，各加人20mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入锰标准溶液的空白溶液调零，于波长279.5nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中锰的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计出线性回归方程。 5.5.1.5.3·测定
将试液（见5.5.1.5.1）按5.5.1.5.2中第二段的步骤进行。同时做空白试验。 5.5.1.6结果计算
以试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的锰的浓度，或用线性回归方程计算出锰的浓度。
锰质量分数w1，按公式（1）计算：
pVx10-
X100%
(1)
W1
m
式中： β——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锰的浓度的数值，单位为微克每毫升
(μg/mL);
V--试液的体积的数值，单位为毫升（mL）： m-—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
5.5.2分光光度法 5.5.2.1原理
试料蒸发至干后，用硫酸、磷酸和水溶解，加人高碘酸钠并加热，以银离子为催化剂将锰氧化成高锰酸，测量高锰酸的吸光度，计算出锰的质量分数。 5.5.2.2一般规定
本试验配制溶液和整个测定过程中的用水除应符合GB/T6682三级水规定要求外，使用前还应预先处理，向水中加少量硫酸成酸性，滴加高锰酸钾至呈紫红色，用燕馏装置蒸馏一次。处理过程中，注意不要接触有机物。 5.5.2.3试剂 5.5.2.3.1磷酸， 5.5.2.3.2硫酸溶液：1十1。 5.5.2.3.3硝酸溶液：1+1。 5.5.2.3.4硝酸银溶液：10g/L。 5.5.2.3.5高碘酸钠饱和溶液：约100g/L 5.5.2.3.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：50g/L。 5.5.2.3.7 锰（Mn）标准溶液：100μg/mL。
3 HG/T2692—2015 5.5.2.3.8锰（Mn）标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL锰标准溶液（见5.5.2.3.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液使用时配制。 5.5.2.4仪器
分光光度计：具有2cn比色皿。 5.5.2.5分析步骤 5.5.2.5.1试液的制备
称取约100g试样（视试样中锰质量分数的多少，可适当改变称样量），精确至0.1g。置于300mL 烧杯中，加热蒸发至干。稍冷后，加入少量水，加热溶解。冷却后，过滤于50mL烧杯中，加热浓缩至体积约为5mL，冷却。备用。 5.5.2.5.2工作曲线的绘制
取6个50mL烧杯，.分别加入锰标准溶液（见5.5.2.3.8）0.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00ml、10.00mL，视需要加热浓缩至体积约为5mL。冷却后，分别加入2.5mL硫酸溶液、0.3mL磷酸、1mL硝酸银溶液和7mL高碘酸钠饱和溶液，盖上表面血，在电炉上加热煮沸 2min。冷却后，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾，此为A溶液。取部分A溶液，置于 2cm比色皿中，以水为参比，在530nm波长处测得吸光度值A1。向剩余A溶液中加入2滴3滴乙二胺四乙酸二钠溶液，用力摇匀，使高锰酸的紫红色褪去，立即取部分此液，置于2cm比色Ⅲ中，以水为参比，在波长530nm处测得吸光度值A2。用吸光度值A1减去吸光度值A2，得吸光度值差 A3。以所得的吸光度值差A3为纵坐标、相应的锰的质量（单位为微克）为横坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 5.5.2.5.3测定
将试液（见5.5.2.5.1）按5.5.2.5.2中自“加入2.5mL硫酸溶液..得吸光度值差A，”的步骤进行。同时微空白试验。 5.5.2.6结果计算
以试液的吸光度值差A：减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的锰的质量，或用线性回归方程计算出锰的质量。
锰（Mn）质量分数2，按公式（2）计算：
mX10-6
m X100%
(2)
W2
式中： m1 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锰的质量的数值，单位为微克（ug）；
试样的质量的数值，单位为克（g）。
72
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。乎行测定结果的相对偏差应不大于20%。 5.6铜质量分数的测定 5.6.1原子吸收分光光度法——仲裁法 5.6.1.1原理
试料蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中。用原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处，以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。 5.6.1.2·一般规定
本方法所用的水全部为符合GB/T6682规定的二级水。 5.6.1.3试剂 5.6.1.3.1：硝酸溶液：1十1。 5.6.1.3.2铜（Cu）标准溶液：100μg/mL。
S HG/T2692—2015
5.6.1.4仪器
原子吸收分光光度计：附有铜空心阴极灯。 5.6.1.5分析步骤 5.6.1.5.1试液的制备
称取约30g试样（视试样中铜质量分数的多少，可适当改变称样量），精确至0.01。置于烧杯中，于砂浴（或可调温电炉）上蒸干。冷却后，加人5mL硝酸溶液和20mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干。冷却，加人5mL硝酸溶液和5mL水溶解残渣，移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，操匀。备用。 5.6.1.5.2工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，3.00mL、
4.00mL，各加人20mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铜标准溶液的空白溶液调零，于波长324.8nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中铜的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 5.6.1.5.3测定
将试液（5.6.1.5.1）按5.6.1.5.2中第二段的步骤进行。同时做空白试验， 5.6.1.6结果计算
以试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的铜的浓度，或用线性回归方程计算出铜的浓度。
铜质量分数w3，按公式（3）计算：
pvx10~
X100%
(3)
u=
m
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的浓度的数值，单位为微克每毫升 (μg/mL) ; 试液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
D -
V m-一--试样的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 5.6.2分光光度法 5.6.2.1原理
试料蒸干后，用硫酸溶解，加入柠檬酸氢二铵溶液，用氨水中和，再加人双环己酮草酰二溶液，与铜络合，测量络合物的吸光度，计算出铜的质量分数。 5.6.2.2试剂 5.6.2.2.1硫酸溶液：1十1。 5.6.2.2.2氨水溶液：1十1。 5.6.2.2.3柠檬酸氢二铵溶液：100g/L。 5.6.2.2.4双环已酮草酰二踪溶液：1g/L。
称取0.5g双环已酮草酰二腺，置于烧杯中，加人50mL乙醇（95%）和50mL温水，在水浴上加热，搅拌至溶解。有不溶物时，过滤。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 5.6.2.2.5铜（Cu）标准溶液：100μg/mL。 5.6.2.2.6铜（Cu）标准溶液：10μg/mL。
量取10.00nL铜标准溶液（见5.6.2.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5