ICS 77. 140. 99 CCS H 34
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4726.10—2021
含铁尘泥 氧化铝含量的测定
EDTA 滴定法
Ferric-containing dust and sludge-Determination of aluminium
oxide content---EDTA titrimetric method
2021-10-01实施
2021-05-17 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4726.10—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第10部分。YB/T4726已经发布了以下部分：
第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法第2部分：氯离子含量的测定硝酸银滴定法
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：欧品检测技术(辽宁)有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院
有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司。
本文件主要起草人：皮晓宇、谭林青、仇金辉、费明非、张莉、王姜维、马成伟、张若鹏、李晓桐、杨繁。 YB/T 4726.10—2021
含铁尘泥 氧化铝含量的测定EDTA滴定法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用EDTA滴定法测定含铁尘泥中氧化铝含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中氧化铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.2%～3.0%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 ： 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸浸取，在氯化铵存在下，用氨水-过硫酸铵沉淀分离钙、镁等元素，氢氧化物沉淀用盐酸溶解后加氢氧化钠使铝与铁、钛、锰等元素分离，再用盐酸溶解。在溶液中加过量的EDTA标准溶液络合铝，调节至pH=4左右使铝与EDTA完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA。然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定置换出来的 EDTA。
5试剂
除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂，所用水应满足GB/T6682中规定的三级及以上纯度的水。
1 YB/T4726.10—2021 5.1石 碳酸钠-硼酸混合熔剂：取2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。 5.2余 氯化铵，固体。 5.3 过硫酸铵，固体。 5.4 氢氧化钠，固体。 5.5 盐酸，p1.19g/mL。 5.6 盐酸，1十1。 5.7 盐酸，1十5。 5.8 硝酸，p1.42g/mL。 5.9 硝酸，1十1。 5. 10 氨水，1十1。 5. 11 氯化铵溶液，10g/L。 5. 12 甲基橙指示剂，1g/L。 5. 13 酚酥指示剂，2g/L。乙醇溶液。 5. 14 二甲酚橙指示剂，2g/L。 5.15 5乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
称取136g乙酸钠（CH.COONa·3HzO)溶解在约600mL水中，加人7mL乙酸并用水稀释至 1000mL。混匀。 5.16 6EDTA标准溶液，c(EDTA)=0.01mol/L。
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于500mL水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL，混
匀。 5.17锌标准溶液，c(Zn2+）=0.0100mol/L。
称取0.8138g预先在160℃～170℃干燥2h的氧化锌（基准物质），置于300mL烧杯中，加20mL 盐酸（见5.6），加热溶解，并蒸发至约5mL；加水200mL，加1滴甲基橙指示剂（见5.12)），滴加氨水（见 5.10)到黄色，然后再用盐酸（见5.6)滴至红色并过量10滴，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.18氟化钠溶液，40g/L。用聚乙烯瓶储存。
6仪器
6.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 6.2高温炉，可调温度范围500℃～1100℃，控温精度为士20℃。 6.3铂25mL~50mL。 6.4所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808 的规定。
7试样
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.125mm。将过筛后的试样置于105℃士2℃ 的烘箱（见6.1)中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。
8分析步骤
8.1试料量
称取0.50g，精确至0.0001g。
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8.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1试料分解
将试料（见8.1)置于铂（见6.3)中，于800℃温度下，灼烧20min，以除去试料中的碳，取出埚冷却至室温，向铂埚中加2.5g碳酸钠-硼酸混合熔剂（见5.1），混匀，再覆盖1.0g混合熔剂（见5.1），加上铂埚盖，置于950℃的高温炉中熔融10min～20min。从高温炉中取出，转动铂埚，冷却。
将铂埚及埚盖置于盛有75mL盐酸（见5.7)的300mL烧杯中，盖上表面皿，低温加热浸出熔块，用水洗出铂及埚盖。加2mL硝酸（见5.8）低温加热至试液清亮。 8.4.2分离干扰元素
将溶液（见8.4.1)体积调整至150mL，煮沸5min，取下，加2g氯化铵（见5.2），以氨水（见5.10)调至pH为6.5～7.0，使氢氧化物完全沉淀。加0.5g过硫酸铵（见5.3)煮沸1min，立即用快速滤纸过滤，用热氯化铵溶液（见5.11)洗涤烧杯及滤纸7～8次。弃去滤液，将带有氢氧化物沉淀的滤纸展开置于原烧杯内壁上，先用热水冲洗氢氧化物沉淀，然后用25mL热盐酸（见5.6）洗滤纸，再用热水洗涤滤纸至无色并控制体积约60mL～70mL，弃去滤纸。在搅拌下，加10g氢氧化钠（见5.4），煮沸2min，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。干过滤，分取滤液50.00mL于300mL锥形瓶中，用水稀释至体积约100mL。 8.4.3滴定
向溶液（见8.4.2)加人过量的EDTA溶液（见5.16)（加入10mL～20mL即可），加1滴～2滴酚献指示剂（见5.13），用盐酸（见5.6）中和至无色，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见5.15），煮沸3min～ 5min，取下流水冷却至室温，加5滴二甲酚橙指示剂（见5.14），用锌标准滴定溶液（见5.17)滴定至紫红色为终点（不计mL数）。加10mL氟化钠（见5.18），微沸3min，取下流水冷却至室温，补加1滴二甲酚橙指示剂（见5.14），用锌标准滴定溶液（见5.17)滴定至紫红色为终点，记下滴定的体积V1。 8.4.4空白值的测定
移取试剂空白溶液，按8.4.3操作，滴定消耗的锌标准溶液的体积为（V。）。
9结果计算
氧化铝含量的计算。按式(1)计算氧化铝含量w（质量分数），数值以%表示。
CV:-Vo)×50. 98×100
WAO
(1)
103Xm
式中： C一—锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V1——滴定试样溶液中消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
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滴定试剂空白中消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；试料的分取量，单位为克（g）；
Vo m 50.98- 氧化铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
精密度
10
本文件在2020年由7个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.2统计确定的精密度，见表1。
表1精密度重复性限r r=0.0177+0.01196m
氧化铝含量（质量分数)/%
再现性限R
lgR=0.7960+0.4158lgm
0.2~3.0
注：式中m为两个分析结果的平均值(质量分数)，当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立
分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。数据源见附录B。
11试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期： c) 本文件的编号； d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。 YB/T4726.10—2021
附录A （规范性）
试验样分析值接受程序流程图
测定X、X
是
X,+X,
I X,X, 1 ≤r
否
再次测定X
是
X,+X+X,
XXxi≤1.2r
H=
否
再次测定X
是
X+X+X,+X,
Xin≤1.3r
X.
4
否
μ=中位值（X，X,X，X）
图A.1试样分析结果接受程序流程图
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附录B （资料性）
共同精密度试验附加资料
精密度数据是在2020年由7个实验室，对5个不同水平的氧化铝含量试样进行共同精密度试验确定的，每个实验室对每个水平的氧化铝含量在重复性条件下独立测定3次，测量的原始数据见表B.1。
表 B.1 精密度试验原始数据
氧化铝含量(质量分数)/%
实验室
水平3 0. 408 0.412 0. 431 0. 397 0.390 0. 382 0. 292 0. 284 0. 305 0. 305 0. 296 0. 317 0. 354 0.348 0. 349 0. 315 0. 321 0. 319 0. 387 0. 385 0.396
水平2 1. 527 1. 517 1. 532 1. 832 1. 830 1.821 1. 846 1.832 1. 823 1. 455 1. 476 1.482 1. 678 1. 685 1. 696 1.723 1. 756 1.742 1. 625 1. 633 1. 655
水平4 1. 032 1. 068 1. 016 0.989 0. 985 0. 991 0. 976 0. 985 0. 981 1.122 1.101 1.112 1. 057 1. 048 1. 045 1. 075 1. 060 1. 086 1. 015 1. 021 1. 008
水平 5 0. 172 0. 178 0. 171 0. 154 0.148 0.158 0.183 0. 172 0.193 0. 204 0. 222 0. 207 0.163 0.165 0. 168 0. 157 0. 148 0.152 0.185 0.187 0.196
水平1 2. 837 2.846 2. 825 2.865 2. 870 2.874 2. 845 2.798 2. 869 2.731 2.743 2.768 2.845 2.805 2. 826 2. 795 2.778 2. 783 2. 715 2. 733 2.742
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