ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1006.1—2014
镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt manganese oxide- Part 1:Determination the total of nickel cobalt manganese content-
EDTAdisodiumsalttitration
2014-10-14发布
2015-04-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1006.1—2014
前言
YS/T1006一2014《镍钻锰酸锂化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：镍钴锰总量的测定EDTA滴定法；第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为YS/T1006的第1部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中信国安盟固利电源技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、济宁市无界科
技有限公司、深圳市天骄科技开发有限公司。
本部分主要起草人：彭甫英、朱晓沛、韩丽娟、张溪、李长东、余海军、黎俊茂、蒋永乐、蒋永善、周怡静、 孙平芳。
I YS/T 1006.1—2014
镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定
EDTA滴定法
1范围
YS/T1006的本部分规定了锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂中镍钻锰总量的测定方法。 本部分适用于锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂中镍钻锰总量的测定。测定范围为57.00%～
61.00%。
2方法提要
2
试料用盐酸溶解，在pH值9～10碱性溶液中以紫脲酸胺为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算镍钻锰总量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足二级及以上的水。 3.1 紫脲酸胺指示剂：取0.4g紫脲酸胺，加人50g硫酸钾，在研钵中充分研磨成细粉。 3.2盐酸(1+1)。 3.3氨水-氯化铵缓冲溶液pH值9～10：称取54.5g氯化铵溶于水中，加人200mL浓氨水，用水稀释至1000mL，混匀。 3.4钻标准溶液：称取1.0000g金属钻（质量分数≥99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2)，低温溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.0mg钻。 3.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（0.01mol/L)。 3.5.1配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加水微热溶解完全，冷却至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.2标定：移取15.00mL钻标准溶液（3.4)于250mL三角瓶中，加人50mL水，再加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液（3.3)和约0.1g紫脲酸胺指示剂（3.1），用EDTA标准滴定溶液（3.5)滴定至紫红色
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度：
p×10-3×V,
c= 58.933 ×V×10-
....(1)
式中： c p V, 移取钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 58.933-—钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； V
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；钻标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
一滴定钻标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时，取三个标定结果的平均值，否则重新标定。
1 YS/T1006.1—2014
(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据取值：
表 1 重复性限
W (N+Co+ Ma) / %
58.19 0.30
r /%
7.2 允许差
实验室间分析结果差值应不大于0.40%。
9
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 . . ~
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中华人民共和国有色金属
行业标准钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定
EDTA滴定法 YS/T1006.1—2014
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开本880×1230 1/16 6印张0.5字数8千字 2015年3月第一版2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28285定价 14.00元
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YS/T1006.1-2014
打印日期：2015年3月30日F009A