ICS 77. 120. 99 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1227.2—2018
粗碲化学分析方法第2部分：金、银量的测定
火试金重量法
Methods for chemical analysis of crude tellurium- Part 2:Determination of gold and silver content-
Fire assay gravimetric method
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1227.2—2018
前言
YS/T1227--2018《粗碲化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：碲量的测定重量法；一第2部分：金、银量的测定火试金重量法；
第3部分：铜量的测定碘量法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：清远先导材料有限公司。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、东营方圆有色金属有限公司、
广西壮族自治区分析测试研究中心、阳谷祥光铜业有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分主要起草人：朱赞芳、叶文文、王皓莹、李小玲、吴墨泉、邓卫利、李先和、周卫平、张忠祥、赖承华、林葵、朱永峰、史博洋、王芳、林友彬、周安东、万双、张钊、王德利、李凤、刘守廷、史志兰、黄肇敏、叶开富。 YS/T1227.2—2018
粗碲化学分析方法第2部分：金、银量的测定
火试金重量法
1范围
本部分规定了粗碲中金、银含量的测定方法。 本部分适用于粗碲中金、银含量的测定。测定范围：金5.0g/t～200.0g/t，银300g/t～10000g/t。
2方法提要
试料预先用硫酸溶解，还原沉淀金、银，过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素，经配料、高温熔融，熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面黏附杂质，经硝酸分金， 用重量法测定金、银量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水 3.1 无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3. 2 氧化铅：工业纯，粉状(Au<0.01g/t，Ag 3.3石英粉：工业纯，粉状 3.4 硼砂：粉状。 3. 5 氯化钠。 3.6 纤维素粉。 3.7 淀粉。 3.8 硫酸（p=1.84mg/L）。 3. 9 硝酸，不含氯离子（p=1.42mg/L）。 3. 10 硝酸(1十1)。 3.11 硝酸（1十5）。 3.12 明胶溶液（5g/L）：称取1.0g明胶于250mL烧杯中，加人20mL水，搅拌均匀，然后加人180mL 水，低温加热至溶解。 3.13 3单宁酸溶液（0.5g/L）：称取0.1g单宁酸于250mL烧杯中，加入200mL水，低温加热至溶解。 3.14氯化钠溶液（20g/L）。 3. 15 5冰醋酸（p=1.05mg/L）。 3.16 5醋酸（1十10）。
4仪器和设备
4.1 分析天平：感量0.1mg。 YS/T1227.2—2018
4.2超微量天平：感量0.001mg。 4.3高温箱式电炉：最高加热温度不低于1200℃。 4.4黏土埚：材质为耐火黏土，容积为300mL～500mL。 4.5灰皿：项部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30cm，深约17mm。 4.6 瓷蒸发皿：容积为30mL。 4.7 铸铁模。
5试样
5.1试样粒度应不大于0.1mm。 5.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料
按照表1称取样品，精确至0.0001g，记为m1。
表1称样量
金的质量分数/(g/t)
称样量/g 5. 0 3. 0
<50 ≥50
6.3空白试验 6.3.1随同试样做空白试验，平行测定2份，取其平均值。 6.3.2空白试验方法：于黏土埚（4.4)中加人104.7g的熔剂（6.4.4)，在表面加人3g～4g的覆盖剂（6.4.4)，以下按6.4.4～6.4.8进行，测定金、银量。 6.4测定 6.4.1溶解
将试料（6.2)置于800mL的高脚烧杯中，然后缓慢加入70mL~80mL硫酸（3.8），盖上表面，置
于高温电热板上加热，溶解4h以上，取下烧杯，冷却到室温。边搅拌边加入水使总体积达到350mL左右，加人4g～5g纤维素粉（3.6），然后盖上表面皿继续加热至溶液徽沸，待溶液变成褐色或棕色后，继续保持微沸状态大约10min，取出在通风柜中冷却到室温。
加人10mL氯化钠溶液（3.14)、20mL的明胶溶液（3.12）、20mL单宁酸溶液（3.13），每加一种溶液后都要搅拌均匀后再加人下个溶液。然后置于电热板加热至微沸并保持微沸大约15min，取下，用纯水冲洗烧杯壁至烧杯中的溶液总体积在400mL450mL，静置过夜， 6.4.2过滤
用少许水冲洗表面血然后用小片滤纸将表面血擦干净，将滤纸放进黏土中。用慢速定量滤纸
2 YS/T1227.2—2018
(s18.5cm)过滤，先不要搅拌溶液，先将上清液过滤完再过滤烧杯底部渣液，待全部过滤后，用水将烧杯及滤纸各洗涤数次，再用滤纸擦干净杯壁和杯底，放入黏土埚（4.4)中。 6.4.3灰化
将埚在105℃士5℃烘干，然后放高温炉中，从室温加热升至750℃，在750℃下灰化2h以上。
6.4.4配料
按照表2配料（精确至0.1g)组成方法配制成熔剂和覆盖剂，熔剂和覆盖剂均要充分混匀。
6.4.5熔融
在埚中(6.4.3)加入104.7g的熔剂（6.4.4)，充分混匀，然后在表面再铺3g～4g的覆盖剂（6.4.4）。将放人800℃炉中保温30min，然后在30min以内使炉温升温至1100℃，保温90min。 出炉，将熔体倒人一个已预热的铁模具中。冷却后得到铅扣，铅锭应和熔渣分离得很好而且铅扣很亮，取出铅扣，将铅扣用铁锤敲成方块形状。保留熔铸渣
表2 配料表碳酸钠/g
石英粉/g 2.4
配料名称熔剂覆盖剂
氧化铅
淀粉/g 2. 7
硼砂/g
+
福
6 3
29
44
6.4.6灰吹
将铅扣置于已在900 C的高温电炉内预热20min的镁砂灰血中，关闭炉门，待铅液表面浮膜消失脱壳）后稍开炉门，观察炉中铅扣的挥发和吸收情况，直到所有的铅被灰皿吸收，当金银合粒出现闪光后，灰吹结束，打开炉门取出灰皿，冷却。
用镊子将灰血中的金银合粒取出，刷去合粒上黏附的杂质，然后将合粒放入瓷蒸发血（4.6)中，加人 20mL醋酸溶液（3.16），低温加热浸洗40min，小心将溶液倾倒后，然后用水洗涤3次，然后蒸干瓷蒸发血及合金粒，冷至室温，在超微量天平（4.2)上称重合金粒，计为m2，称重后的合金粒放回瓷蒸发皿中。 6.4.7分金
加入25mL硝酸（3.11)至瓷蒸发血（6.4.5）中，置于电热板上低温加热，直到不反应，合金粒由银白色变成黑色，溶液变成淡黄色，小心将溶液倾倒后，再加人热的20mL硝酸（3.10），继续加热，分3次加人 80mL水，每次都加热10min，将分金液移入100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；在电热板上烘干瓷蒸发皿。分金液用ICP-OES或AAS检测铋、铅、碲等元素的含量，如果样品中含有铂钯等元素，需要加测铂、钯含量，杂质总质量计为m5。
6.4.8退火
将烘干的蒸发皿（6.4.7)放人到电炉中，设定温度为750℃，保温10min，取出冷却到室温，在超微量天平（4.2)上称重金粒，计为ms。
注1：银、金量之比应大于4，否则应该补加银注2：如果退火后的金粒仍然呈现灰暗或黑色，或者金粒不能聚集而呈现粉碎状，此现象一般为试料中含有钉、佬、
等铂族元素所致，应将金粒用王水溶解后，用电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收发射光谱仪测定得到金量。
3 YS/T1227.2—2018
6.4.9补正 6.4.9.1 银的补正
称取与试料相当的纯银或其他已知银含量的样品于预先加人了50g熔剂的埚（4.4)中，加入 54.7g的熔剂（6.4.4），然后充分混匀，然后再加3g～4g的覆盖剂（6.4.4），覆盖剂加完后不需要混匀只是在表面即可，以下按6.4.46.4.8条进行，测定银量，根据检测得到的银含量与实际银含量对照，得到银补正系数，补正系数以T计。 6.4.9.2金的补正
将熔渣和灰皿放人粉碎机粉碎，然后分取一半放人黏土（4.4)中，加人30g氧化铅（3.2)、30g 碳酸钠（3.1)、15g石英粉（3.3）、15g硼砂（3.4)、4g淀粉（3.7)，搅拌均匀，覆盖10g氯化钠（3.5），将埚放人800℃炉中保温30min，以下按6.4.46.4.8条进行，补正的金量记为m4。
7分析结果的计算
7.1金的含量以质量分数wAu计，数值以g/t表示，按照式(1)计算：
msmo +ms
(1)
WAn
m1
式中： mo 试剂空白中金的质量，单位为微克（ug）； mi 试料质量，单位为克（g)； m 金粒质量，单位为微克（μg)；
补正的金量，单位为克每吨（g/t)。
m
金的测定结果表示至小数点后两位。 7.2银的含量以质量分数WAg计，数值以g/t表示，按照式（2)计算：
(mz-mg-msmg)XT
..(2)
WAg
m1
式中： mi 试料质量，单位为克（g）； m2 合粒质量，单位为微克（μg）； mg" 金粒质量，单位为微克（ug)； ms— 分金液中杂质的总质量，单位为微克（ug）； mg— 试剂空白的含银的质量，单位为微克（ug）；
-
银的补正系数。
T 测定结果表示至整数位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表3数据采用线性内插法和外延法求得。 4 YS/T1227.2—2018
表3 重复性限
5. 25 0. 60 398 21
15. 64 1. 04 861 27
36.51 2. 23 1594 61
142.90 5. 11 4990 121
195. 99 8.32 9308 157
WAu/ (g/t) r/(g/t) WAg / (g/t) r/(g/t)
68. 67 3. 19 3026 76
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法和外延法求得。
表4 再现性限
5. 25 0. 62 398 23
15. 64 1.25 861 31
142. 90 7. 23 4990 141
195. 99 9. 32 9308 160
WAu/(g/t) R/(g/t) WAg /(g/t) R/(g/t)
36.51 3.23 1594 65
68. 67 4.25 3026 86
试验报告
9
本章规定试验报告所斤包括的内容。 至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准，YS/T1 1227.22018；使用的方法；分析结果及其表示与基本分析步骤的差异测定中观察的异常现象；一实验日期。 8LUC—CLG L/SA
中华人民共和国有色金属
行业标 准粗碲化学分析方法
第2部分：金、银量的测定
火试金重量法 YS/T1227.2—2018
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155024·1221
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开本880×12301/16 印张0.75字数15千字 2018年8月第一版 2018年8月第一次印刷
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统一书号：155024·1221 定价：18.00元
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