ICS 77.120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.52018
代替YS/T540.3-2006，YS/T540.5—2006，YS/T540.6—2006
钒化学分析方法
第5部分：杂质元素测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisof vanadium- Part 5:Determination of impurity contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.5—2018
前言
YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；
一第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法。
本部分为YS/T540的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.3—2006《钒化学分析方法CAS-TPC光度法测定铝量》、YS/T540.5-
-
2006《钒化学分析方法异戊醇萃取光度法测定铁量》和YS/T540.6一2006《钒化学分析方法正丁醇萃取光度法测定硅量》。
本部分与YS/T540.3—2006、YS/T540.5—2006、YS/T540.6—2006相比，主要变化如下：
测定元素由“铝、铁、硅”增加为“铁、铬、钛、铝、铜和硅”；铝测量方法由“CAS-TPC光度法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；铁测量方法由“异戊醇萃取光度法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；硅测量方法由“正丁醇萃取光度法测定硅量”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；铝测量范围由“0.003%~0.10%”变更为0.0050%～1.00%”；铁测量范围由“0.0040%~ 0.03%”变更为“0.0050%~1.00%”；硅测量范围由“0.002%~0.10%”变更为“0.0050%~ 1.00%”;
增加精密度条款；增加试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、
金堆城钼业股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、广东省生产许可证审查服务中心。
本部分主要起草人：熊晓燕、庄艾春、周昭程、陈映纯、于磊、刘雷雷、谢明明、刘延波、李建新、林雪梅、 王立。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T8639.3—1988、GB/T8639.5—1988、GB/T8639.6—1988; --YS/T540.3-2006、YS/T540.5—2006、YS/T540.6—2006。 YS/T540.5—2018
钒化学分析方法第5部分：杂质元素测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定方法本部分适用于钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Fe Cr Ti
wx/% 0.0050~1.00 0.0050~1.00 0.0050~1.00
w/% 0050~1.00 0.0050 ~1.00 0.0050
元素 Al Cu Si
L
2方法原理
试料用盐酸、硝酸溶解 在混合酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铬、钛、铝、 铜和硅的含量，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3盐酸(1十1)。 3.4硝酸（1十1)。 3.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.2），低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.1），继续加热至完全溶解并除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL 容量瓶中，加入30mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.6铬标准贮存溶液：称取2.8280g预先在140℃烘2h并在干燥器冷却至室温的重铬酸钾（KCr2O，优级纯），于400mL烧杯中，用少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铬。 3.7钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（zT≥99.99%）置于500mL烧杯中，加人125mL硫酸（1十1），低温加热溶解，滴加数滴硝酸（3.2），微沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。 3.8铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.3），低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混
1 YS/T 540.5—2018
匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.4），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.10硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（wso≥99.9%，120℃烘干2h），置于铂中，加人 5g无水碳酸钠，于950℃1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含100μg硅。 3.11混合标准溶液：分别移取10.00mL铁、铬、钛、铝和铜标准贮存溶液（3.5~3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ug铁、铬、钛、铝、铜。 3.12金属钒（w≥99.99%，wx≤0.001%，X代表待测元素）。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器分辨率<0.008nm(200nm处）。 4.2各元素推荐的分析线见表2。
表2各元素的推荐谱线
元素谱线波长入/nm
Ti 336.121
Al 396.152
Si 251.611
Fe 259.940
Cr 267.716
Cu 324.754
5试样
试样应通过0.5mm筛孔。
6分析步骤
6.1试料
按表3称取试样（5），精确至0.0001g。
表3试料量
待测元素质量分数
试料量 m/g 0. 20 0. 10
ux/% 0.0050~0.050 >0.050~1.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验（待测元素质量分数为0.0050%0.050%时，需称取0.20g金属钒（3.12)）。
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6.4测定 6.4.1试样的溶解
将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL硝酸（3.4)和4mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2工作曲线的绘制 6.4.2.1待测元素质量分数在0.0050%~0.050%工作曲线绘制：称取0.20g金属钒（3.12)6份于一系列100mL聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按6.4.1进行操作，待溶解完全后，将溶液转入6个100mL 容量瓶中，分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL混合标准溶液（3.11)和硅标准贮存溶液（3.10）于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2.2待测元素质量分数在大于0.050%~1.00%工作曲线绘制：分别移取0mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.11)和硅标准贮存溶液（3.10)于相应容量瓶中，加人 6mL硝酸（3.4），加人4mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处， 测量试液（6.4.1)及随同试料空白溶液（6.3）中各待测元素的发射强度，从工作曲线 上查得各待测元素的质量浓度
7分析结果的计算
待测元素的量以待测元素的质量分数 wx计，按公式(1)计 算
:VX10- 77
100%
...(1)
wx
....
式中： Px——试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL）； (o——空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V——试液总体积，单位为毫升(mL)； m一—试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
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表4 重复性限
0. 81 0. 05 1. 00 0. 05 一 - 一一 - 一 1. 00 0. 08
0. 053 0. 005 0. 013 0. 002 0. 052 0. 004 0. 13 0. 02 0.10 0. 02 0. 17 0. 02
0. 0051 0.0009 0.0050 0. 0009 0.0054 0.0008 0. 0050 0. 0005 0. 0053 0. 0005 0.0053 0. 0005
0. 18 0. 02 0. 11 0. 02 1. 00 0. 05 1. 00 0. 05 1. 00 0. 04 0. 45 0. 03
r. / % r/% uc-/ % r/% zun /% r/% WA1 / % r/% wa /% r/% ws /% r/%
表5 再现性限
0.18 0. 03 0. 11 0. 03 1. 00 0. 06 1. 00 0. 07 1. 00 0. 06 0. 45 0. 05
0. 81 0. 12 1. 00 0. 06 一一一 - 一一 1. 00 0. 11
0. 053 0. 006 0. 013 0. 004 0. 052 0. 005 0. 13 0. 03 0. 10 0. 03 0. 17 0. 03
0. 0051 0. 0010 0.0050 0. 0010 0.0054 0.0010 0.0050 0.0007 0. 0053 0. 0007 0. 0053 0. 0007
ur /% R/% ucr /% R/% wr /% R/% WAl /% R/% ruca/% R/% usi / % R/%
试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：
9
试样；本部分编号；
4 YS/T540.5—2018
分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标 准钒化学分析方法
第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T540.5—2018
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开本880×12301/16 印张0.75字数16千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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