ICS 77.120.99 CCS H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.26—2022
锆及锆合金化学分析方法
第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 26:Determination of alloying and impurity elements content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2023-04-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T13747.26—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T13747《错及错合金化学分析方法》的第26部分。GB/T13747已经发布了以下
部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； —第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； —第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；一第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一
-第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；一第13部分：铅量的测定 极谱法； —第14部分：铀量的测定 极谱法；一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；一第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法：一第17部分：镉量的测定 极谱法；一第18部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光
-
谱法；一第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收/热导法；一蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任、 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、国标
（北京)检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、宝鸡钛谷
I GB/T 13747.26—2022
新材料检测技术中心有限公司、新疆湘润新材料科技有限公司。
本文件主要起草人：刘婷、李剑、李震乾、康琼、李瑞、王颖、赵旭东、张嘉伟、罗枫、刘炬、墨淑敏、 张丹莉、张胜、王兴君、谢涛、杜桃花、刘雷雷、王长华、杨再江、韦丽丽。
二 GB/T13747.26—2022
引言
错及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域。
GB/T13747旨在确立错及错合金产品的化学分析方法，由27个部分组成，一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。目的
在于确立锡含量的测定方法。 一第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目
的在于确立铁含量的测定方法。 一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立镍含量的测定方法。 一第4部分：铬量的测定 二苯卡巴分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的
在于确立铬含量的测定方法。 -第5部分：铝量的测定4 铬关青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测
定方法。 一第6部分：铜量的测定 2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铜含量的测定
方法。 一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锰含量的测定方法。
一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法。目的在于确立钻含量的测定方法。 一第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的
在于确立镁含量的测定方法。 一第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的
在于确立钨含量的测定方法。 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。 一第13部分：铅量的测定 极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。 一第14部分：铀量的测定 极谱法。目的在于确立铀含量的测定方法。 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法。目的在于确立硼含量的测定方法。 一第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法。目的在于确立氯含量的测定
方法。 一第17部分：镐量的测定极谱法。目的在于确立镉含量的测定方法。 一第18部分：钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱
法。目的在于确立钒含量的测定方法。 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
目的在于确立钛含量的测定方法。 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铪含量的测定
方法。 一第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法。 一第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含
II GB/T 13747.26—2022
量的测定方法。 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法。 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法。 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钜含量的测定方法。 第26部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金
-
及杂质元素含量的测定方法。 一第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立痕量杂质元素含
量的测定方法。 电感耦合等离子体原子发射光谱法以其灵敏度高、精密度好、线性范围宽、可同时进行多种元素分
析、检测效率高等优点，已广泛应用于锆及锆合金中元素含量的测定。
N GB/T1374Z.26—2022
锆及锆合金化学分析方法第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了用电感耦合等离子原子发射光谱法测定锆及锆合金中铝、铍、钻、铜、铬、钙、铁、锗铪、钾、锂、锰、镁、钼、、镍、钠、铅、硅、锡、、钛、钒、钨、锌含量的方法。
本文件适用于海绵、锆及锆合金中合金及杂质元素含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1 各元素的测定范围
测定范围
测定范围
元素 Al Be Co Cu Cr Ca Fe Ge Hf K Li Mn Mg
元素 Mo Nb Ni Na Pb Si Sn Ta Ti V W Zn
% 0.002 0~0.10 0.0050~35.00 0.0010~0.15 0.0010~0.10 0.002 0~0.10 0.002 0~0.10 0.005 0~4.00 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0010~0.10
% 0.0020~0.10 0.0010~0.020 0.000 50~0.10 0.0020~0.10 0.001 0~0.50 0.0020~0.10 0.0050~0.50 0.0050~0.10 0.0020~5.00 0.0020~0.020 0.000 10~0.0010 0.0010~0.10 0.0010~0.10
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
1 GB/T13747.26—2022
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，于各元素选定的波长处
测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水,GB/T6682,二级。 5.2盐酸（p=1.19g/mL)。 5.3氢氟酸（p=1.13g/mL)。 5.4硝酸（p=1.42g/mL）。 5.5盐酸(1+1)。 5.6硝酸(1+1)。 5.7锆基体（金属锆、氧化错、氧氯化锆）（质量分数不小于99.99%，且锂元素的质量分数不大于 0.00001%，钴、铬、镁、锰、锌、镍、钠、铍、铝、铜、铪、钼、钼、铅、硅、钛、钒、钨、钙、钾等单个元素的质量分数不大于0.0002%，铁、钜、锡、锗等单个元素的质量分数不大于0.0005%）。 5.8锆及锆合金系列实物标准样品：采用市售有证的标准样品。 5.9标准贮存溶液：可采用市售能够量值溯源的有证标准溶液，也可以按照5.10～5.34配制方式进行配制使用 5.10铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%）于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（5.5），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1.0mg铝。 5.11铍标准存溶液：称取19.6418g优级纯硫酸铍（BeSO，·4H，O)于500mL烧杯中，加人50mL 水溶解，再加入50mL硝酸（5.4），冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.0mg铍。 5.12钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.6），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg钻。 5.13铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（zcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.6），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 5.14铬标准贮存溶液：称取1.0000g金属铬（wcr≥99.99%）于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 5.15钙标准贮存溶液：称取2.4970g碳酸钙（wcacO,≥99.99%）（预先在105℃烘1h，并在干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加人30mL水、15mL盐酸（5.2），置电炉上加热至完全溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 5.16铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%）于150mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁
2 GB/T13747.26—2022
5.17锗标准贮存溶液：称取3.0659g六氟锗酸铵（w(NH,>2Gef≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人50mL水，使其溶解，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg锗。 5.18铪标准贮存溶液：称取1.0000g金属铪（wHr99.99%）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 20mL盐酸（5.2），再分次加人5mL氢氟酸（5.3)使其溶解，冷却，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。 5.19钾标准贮存溶液：称取1.9068g氯化钾（wkc≥99.99%）（预先在500℃～600℃灼烧至恒重）于 500mL烧杯中，加入200mL水，使其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg钾。 5.20锂标准贮存溶液：称取9.9331g硝酸锂（LiNOa≥99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.6），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锂。 5.21锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wMm≥99.99%）于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（5.6），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg锰。 5.22镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（wMg≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 5.23钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼（wM≥99.99%）于500mL烧杯中，加入50mL混合酸（盐酸、硝酸和水的比例为3：2：1)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 5.24锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（wNb≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸（5.6），再分次加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面血，低温加热溶解，冷却，移人 1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锯。 5.25镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%）于500mL烧杯中，加入100mL硝酸（5.6），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 5.26钠标准贮存溶液：称取2.5400g氯化钠（wNacl≥99.99%）（500℃600℃灼烧至恒重）于500mL 烧杯中，加人200mL水，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg钠。 5.27铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.6），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 5.28硅标准贮存溶液：称取6.3431g六氟硅酸铵（wSF≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人50mL水，使其溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。储存于塑料瓶中。 此溶液1mL含1.0mg硅。 5.29锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（s≥99.99%）于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.2），低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加20mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 5.30钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼（wTa≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（5.4），加入5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解，冷却，移入1000mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 5.31钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（wTi≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（5.4），加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解，冷却，移人1000ml 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。
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