ICS 71. 100. 10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 273.172020
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法　第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite-
Part 17:Determination of elements content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric methdod
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T273.172020
前言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》分为17个部分：
第1部分：湿存水含量的测定重量法；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：氟含量的测定；第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法；第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存； -第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量；第16部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T273的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、长沙矿冶研究院有
限责任公司、贵州省分析测试研究院、山东南山铝业股份有限公司。
本部分主要起草人：吴豫强、张莹莹、庄艾春、赵淋、王津、薛宁、崔浩、杨炳红、张宁、王岩、朱绍严、 龙尚俊。 YS/T 273.17—2020
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了冰晶石中钙、钠、钾、铁、锂、镁、锰、镍、钛含量的测定方法、 本部分适用于冰晶石中钙、钠、钾、铁、锂、镁、锰、镍、钛含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Na Fe Mg Ni
wx/% 20.00~35.00 0.0020~1.00 0.0020~1.00 0.0020~0.100
wx/% 0.0020~5.00 0.010~5.00 0.0010~5.00 0.0020~0.010 0.0020~0.010
元素 Ca K Li Mn Ti
2方法提要
试料用高氯酸驱尽氟，用盐酸和水溶解，试液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，以氩气等离子体光源激发，进行光谱测定后，计算各元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为优级纯的试剂和实验室三级水。
3.1高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.2盐酸(1+1）。 3.3钙、钠、钾、铁、锂、镁、锰、镍、钛元素标准贮存溶液：配制方法见附录A，也可使用有证标准物质（溶液)。 3.4待测元素标准溶液A：分别移取10.00mL钙、钠、钾、铁、锂、镁、锰、镍、钛元素标准贮存溶液（3.3）于100mL容量瓶中，并与标准贮存溶液保持-致的酸度用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含 100μg钙、钠、钾、铁、锂、镁、锰、镍、钛元素（用时稀释）。 3.5待测元素标准溶液B：分别移取10.00mL钙、钠、钾、铁、锂、镁、锰、镍、钛元素标准溶液A（3.4)于 100mL容量瓶中，并与标准贮存溶液保持一致的酸度用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含 10μg钙、钠、钾、铁、锂、镁、锰、镍、钛元素（用时稀释）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器的分辨率不小于0.005nm(200nm处）。
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5试样
样品研磨混匀后通过75um标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1试料
称取0.20g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于铂埚或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL高氯酸（3.1），高温加热至冒尽白烟取下稍冷，加人10mL盐酸（3.2)和20mL水，加热溶解至盐类完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移入 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置30min。 6.4.2根据试料中元素的含量，按表2移取试液于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表2分取试液体积及定容体积分取试液体积/mL
wx/% 0.0010~1.00 >1.00~35. 00
定容体积/mL
稀释倍数T
200 100
1 40
5. 00
6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各待测元素波长处测定试液及空白的发射强度。从工作曲线上查得经空白校正后的各元素的质量浓度。各元素的推荐分析线见表3。
表3推荐元素分析线
元素 Ca K Li Mn Ti
元素 Na Fe Mg Ni
波长/nm 393.36 766.49 670. 78 257. 61 334. 90
波长/nm 589.59 259. 94 285.21 231.60
6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组100mL容量瓶中，加人适量的待测元素标准溶液A（3.4)或待测元素标准溶液B(3.5），使标准溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元 2 YS/T 273.17—2020
素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3个5个。 6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器合适的分析条件，在各元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度。当工作曲线的线性相关系数 0.9995时，即可进行分析试液（6.4.2)的测定，根据强度和浓度的关系计算机自动给出试液中各元素的质量浓度。
试验结果的计算
7
各待测元素的含量按各元素的质量分数计，按公式(1)计算：
(p-）.VT×10-6
X100%
wx=
...(1)
mo
式中： p po V T 稀释倍数；
自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；自工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；试液的定容体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo
计算结果保留至小数点后两位有效数字。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4重复性限
r/% 0. 0018 0. 006 0. 03 0. 17 0.006 0. 03 0. 29 0. 99 1. 02 1. 35 0.0012 0. 004 0. 02
元 素
ux/% 0. 0083 0. 096 0. 53 3. 90 0. 024 0. 31 1. 65 22.42 26. 87 32. 64 0. 0041 0.026 0. 13
Ca
K
Na
Fe
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表4 重复性限（续）
r/% 0. 0006 0. 003 0. 02 0. 07 0. 0009 0. 008 0. 03 0.0006 0.0010 0. 0008 0. 004 0. 0005 0.0008
ux /% 0. 0040 0. 024 0. 12 1. 22 0.0020 0. 072 0. 31 0. 0021 0. 0079 0. 0053 0. 026 0.0023 0. 0071
元 素
Li
Mg
Mn
Ni
Ti
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得，
表5 再现性限
wx / % 0. 0083 0. 096 0. 53 3. 90 0. 024 0. 31 1. 65 22. 42 26.87 32.64 0. 0041 0.026 0. 13 0.0040 0. 024 0. 12 1. 22
元素
R/% 0. 0110 0. 020 0. 11 0. 21 0. 009 0. 06 0. 31 1. 08 1. 22 1. 38 0.0015 0. 005 0. 03 0. 0011 0. 004 0. 03 0. 08
Ca
K
Na
Fe
Li
4 YS/T273.17—2020
表5 再现性限(续)
ux / % 0.0020 0. 072 0. 31 0.0021 0. 0079 0.0053 0. 026 0.0023 0. 0071
元 素
R/% 0. 0011 0. 011 0. 04 0.0008 0.0012 0. 0015 0. 005 0.0008 0.0010
Mg
Mn
Ni
Ti
试验报告试验报告应包括下列内容：
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试样；本部分编号； -分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
.
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附录A （规范性附录）
标准贮存溶液的制备
A.1钙标准贮存溶液
称取2.4971g碳酸钙（基准试剂）于400mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（1十1)至碳酸钙完全溶解并过量20mL，煮沸数分钟，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。
A.2钠标准贮存溶液
称取2.5400g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（贮存于聚乙烯瓶中）。此溶液1mL含1.0mg钠。
A.3钾标准贮存溶液
称取2.5900g于120℃C～130℃烘干至恒重的硝酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（贮存于聚乙烯瓶中）。此溶液1mL含1.0mg钾。
A.4铁标准贴存溶液
称取1.0000g铁（wFe≥99.99%）于400mL烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸（1十1)，缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg 铁。
A.5锂标准贮存溶液
称取5.3228g碳酸锂（光谱纯）于500mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人125mL硝酸（1十9），加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg锂。
A.6镁标准贮存溶液
称取1.0000g镁（WM≥99.99%）于400mL烧杯中，盖上表皿，加人40mL盐酸（1十1），缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg镁。
A.7锰标准贮存溶液
称取1.0000g锰（wM≥99.99%）于400mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL硫酸（1十1)和约80mL
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