ICS 77.120.99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T370—2018 代替YS/T370—2006
贵金属及其合金金相试样制备方法 Preparation method of metallographic samples for precious metals and
their alloys
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T370—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准代替YS/T370一2006《贵金属及其合金的金相试样制备方法》。 本标准与原标准相比，主要变化如下：
增加了用于电子显微镜观察用试样的制样要求：一增加了有复层或镀层试样的制样要求；修改了金及金合金、银及银合金的浸蚀剂的种类，并增加了钯及钯合金的化学浸蚀方法；修改了铂及铂合金、铱及铱合金的电解浸蚀液种类，并增加了及佬合金的电解浸蚀方法；
一
增加了金及金合金、银及银合金的化学抛光方法；增加了铱及铱合金、佬及佬合金的电解抛光方
一
法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、国标（北京)检验认证有限
公司、广东省工业分析检测中心。
本标准主要起草人：赖丽君、甘建壮、张玲、陈雯、陈国华、毛端、朱武勋、李典、王一晴、袁晓虹、刘莉、 马文花。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB935-—78、YS/T370—1994、YS/T370—2006。
- YS/T370—2018
贵金属及其合金金相试样制备方法
1范围
本标准规定了贵金属及其合金的金相试样的制备方法本标准适用于银、金、铂、钯、、佬等贵金属及其合金的金相试样制备。
2方法提要
截取适当大小且具有代表性的试样，经镶嵌、脱模后，再进行磨制、抛光，最后进行浸蚀、观察及拍照。 贵金属及其合金试样制备方法简表可见附录A。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一 一次蒸馏水。 3.1三氧化铬。 3.2氯化钠。 3.3重铬酸钾。 3.4 硫酸（o=1.84g/mL） 3.5 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.6 氢氟酸（40%AR）。 3. 7 氯化钠饱和溶液：称取40g氯化钠，加入100mL水中，充分搅拌、静置后，滤去底部晶体取上层液体。 3.8 重铬酸钾饱和溶液：称取15g重铬酸钾，加入100mL水中，充分搅拌、静置后，滤去底部晶体取上层液体。 3.9医用脱脂棉。 3.10 石墨阴极。
4试样的截取
4.1 铸锭：应在锭头、锭尾取样，或截取垂直于模壁的横截面。 4.2 加工产品：应同时截取横截面和纵截面，如有需要，应分别在两端取样。 4.3 其他产品根据检测要求在合适位置取样。
5试样的镶嵌
5.1 镶嵌料及镶嵌方法的选择 5.1.1 当试样不能受热、受压时，采用冷镶嵌法。
1 YS/T370—2018
5.1.2当试样用于扫描电子显微镜观察时，应用酚醛树脂做镶嵌料。 5.1.3当试样的浸蚀剂为强酸或强碱时，所选镶嵌料应耐强酸或强碱的腐蚀，所选试剂不能与镶嵌料发生反应。 5.1.4当试样需采用电解抛光或电解腐蚀时，所选镶嵌料不能为导电物质。 5.1.5当试样用于测量复合层或镀层厚度时，所选镶嵌料应与试样硬度相当，结合紧密。 5.1.6采用化学浸蚀、电解浸蚀或电解抛光的试样，不能选用低熔点合金作为镶嵌料。
5.2试样的镶嵌方法 5.2.1热镶法：采用热塑性或热凝性物质，如聚氯乙烯、树脂等。将树脂粉或颗粒倒人放好金相试样的镶样机中，然后加热、加压、冷却、脱模。 5.2.2冷镶法：将试样放置在事先选好的模子中，再将环氧树脂、牙托粉等镶嵌料浇注进模子中，室温凝固后脱模。 5.2.3电解抛光或电解浸蚀的试样，须做导电处理。
6试样的磨制与抛光
6.1试样的磨制
根据试样的表面情况选择砂纸，一般情况下，选用顺序为220#、320#、400#、600#等金相砂纸磨平，每更换一道砂纸，都要将试样用水冲洗干净，同时改变原来的磨制方向。当试样较硬时，应尽量磨到较细粒度的砂纸，可以适当降低抛光的难度。如果试样表面比较平整或者是细丝、箔，可以直接从较细颗粒砂纸开始磨制，甚至可以直接抛光。 6.2试样的抛光
试样磨平整后，进行抛光处理。
6.2.1机械抛光
抛光方法见表1。
表1抛光布及抛光速度的选择适用范围
序号 1 2
抛光布种类
抛光速度
快慢适中慢适中
样品较硬或易起膜（此膜非高温导致）样品高温易起膜普通样品样品中第二项颗粒较硬样品较软
丝绸
帆布
3
丝绒布
4
6. 2. 2 2电解抛光及化学抛光
部分贵金属及其合金的电解抛光条件及电解液、化学抛光试剂参见表2。
2 YS/T370—2018
表2贵金属及其合金的电解抛光条件及电解液
序号
抛光条件
抛光方法
适用范围
电解液
100mL氯化钠饱和水溶液
电解腐蚀，石墨阴极交流电压大于15V
1
铱及铱合金 20mL浓盐酸
10mL氢氟酸
电解抛光
100mL氯化钠饱和水溶液
电解腐蚀，石墨阴极交流电压大于15V
2
佬及佬合金 20mL浓盐酸
10mL氢氟酸
100mL重铬酸钾饱和水溶液
银及银合金 10mL浓硫酸
医用脱脂棉擦拭试样表面
Y
2mL氯化钠饱和水溶液
化学抛光
医用脱脂棉擦拭试样表面，可采用机械抛光与化学抛光交替进行的方法
100mL浓 1g三氧化铬(CrOs）
金及金合金
4
7金相组织的显示
7.1浸蚀方法的选择：根据试样成分及耐蚀性能选择适当的腐蚀方法，铂、铱、佬及其合金选择电解腐蚀方法，银、金、钯基合金选用化学腐蚀方法 7.2试剂配制见表3。
表3 贵金属及其合金的浸蚀方法及浸蚀剂
浸蚀方法及条件医用脱脂棉擦拭试样表面试样较软时，可采用机械抛光与漫蚀交替进行的方法
序号
适用范围
浸蚀剂
浸蚀方法
金及金合金 100mL浓盐酸钯及钯合金 1g三氧化铬（CrO）
1
化学腐蚀
100mL重铬酸钾饱和水溶液
医用脱脂棉擦拭试样表面根据试样耐蚀情况稀释
银及银合金 10mL浓硫酸
2
2mL氯化钠饱和水溶液
100mL氯化钠饱和水溶液 20mL浓盐酸
电解腐蚀，石墨阴极交流电压6V
铂及铂合金
3
电解腐蚀
100mL氯化钠饱和水溶液 20mL浓盐酸 10mL氢氟酸
电解腐蚀，石墨阴极交流电压10V
铱及铱合金佬及佬合金
7.3浸蚀时间的控制：根据试样的耐蚀性来决定试样腐蚀时间的长短。试验时，应先轻微腐蚀，观察试样的耐腐蚀性如何，再慢慢增加腐蚀时间，直至试样的显微组织完全显现。 7.4当试样用于电子显微镜观察组织时，应适当加深腐蚀程度，以便于在电子显微镜上得到更好的衬度。如果需要在电子显微镜上观察第二项的分布及成分等，则不应进行腐蚀，而是应该直接观察抛光好的试样。
3 YS/T370—2018
7. 5 5后期处理：试样腐蚀好后，要用清水冲洗。冲洗干净后再用洗耳球从一边将水慢慢吹开，直到试样表面没有任何水的痕迹。 7. 6 浸蚀后的试样表面应清晰、均匀。
8金相观察
将试样置于显微镜的样品台上，在低倍数下整体观察试样，显微组织是否清晰，有无划痕、有无干扰的假象。
9拍照
确定试样组织清晰，没有划痕等干扰后，便可进行拍照、存储和打印。
4 YS/T370—2018
附录A （规范性附录）
贵金属及其合金试样制备方法简表
A. 1 贵金属及其合金试样制备方法简表见表A.1。
表A.1贵金属及其合金试样制备方法
适用范围 镶嵌 磨制
抛光
腐蚀
备注
机械抛光及化学抛光均可，化学抛光方法见表2； 1.选用帆布面料的抛光布； 2.选用2.5um抛光膏进行抛光，抛至痕迹一致无 蚀
化学擦拭浸
医用脱脂棉擦拭试样表面，
银及银合
金试样的制 热镶
见6.1 明显磨痕；
浸蚀剂见表
嵌法
3.选用1 0um抛光膏进行最后一道抛光，直到肉 3，浸蚀时间： 根据试样耐蚀
备
情况稀释
眼观察试样表面光滑、明亮女如镜面，显微镜观察无磨 1 s~5 s 痕，抛光痕迹较浅为止
机械抛光及化学抛光均可，化学抛光方法见表2； 1.选用帆布面料或者绒布的抛光布 2.选用2 um抛光膏进行抛光，抛至痕迹 致无 化学擦拭浸
医用脱脂棉擦拭试样表面，
金试样的制 热镀 见6.1 明显磨痕；
金及金合
3.选用1 5um抛光膏进行抛光，至抛光痕迹一致 浸蚀剂见表 试样较软时，可
1
采用机械抛光与浸蚀交替进行的方法
嵌法
备
漫蚀时间：
即可；
选用1.0μm或0.5um抛光膏抛光 光，直到肉眼 ~30 s 观察试样表面光滑、明亮如镜面，显微镜观察无磨痕，抛光痕迹较浅为止
机械抛光； 1.选用帆布面料或者植绒面料的抛光布 2.选用2.5μm抛光膏进行抛光，抛至痕迹一致无
电解腐蚀浸蚀剂见表 墨阴极，交流电 3，浸蚀时间： 压6V，镶嵌时， 1min~10 min 需做导电处理
电解腐蚀，石
铂及铂合
金试样的制 热镀 见6.1 明显磨痕；
3.选用1.5um抛光膏进行抛光，抛至抛光痕迹均匀、一致； 4.使用0.5um抛光膏抛光，直到肉眼观察试样表面光滑、明亮如镜面，显微镜观察无磨痕，抛光痕迹较浅为止
嵌法
备
机械抛光； 1.选用帆布面料的抛光布； 2.选用2.5um抛光膏进行抛光，抛至痕迹一致无 蚀
化学擦拭浸
医用脱脂棉
钯及钯合金试样的制备
热镶嵌法
浸蚀剂见表 擦拭试样表面，
见6.1 明显磨痕；
3.选用1.0m抛光膏进行最后一道抛光，直到肉 3，浸蚀时间： 根据试样耐蚀
情况稀释
眼观察试样表面光滑、明亮如镜面，显微镜观察无磨 2 s~10 s 痕，抛光痕迹较浅为止
5 YS/T370—2018
表A.1贵金属及其合金试样制备方法（续）
抛光
适用范围 镶嵌 磨制
腐蚀
备注
机械抛光及电解抛光均可，电解抛光方法见表2； 1.选用丝绸面料的抛光布； 2.选用2.5μm抛光膏进行抛光，抛至痕迹一致无明显磨痕；
电解腐蚀，石墨阴极，交流电
电解腐蚀
铱及铱合金试样的制备
热镶 见6.1 3.选用1.0um抛光膏进行最后一道抛光，直到肉 浸蚀剂见表 压10V，镶嵌
3，浸蚀时间： 10 s~30 s
嵌法
时，需做导电处理
眼观察试样表面光滑、明亮如镜面，显微镜观察无磨痕，抛光痕迹较浅为止；如果2.5μm抛光膏抛光作用不明显，应在前面增加5.0μm抛光育抛光步骤
机械抛光及电解抛光均可，电解抛光方法见表2； 1.选用帆布面料的抛光布； 2.选用2.5um抛光膏进行抛光，抛至痕迹一致无
电解腐蚀，石墨阴极，交流电压10V，镶嵌时，需做导电处理
电解腐蚀浸蚀剂见表 3，浸蚀时间： 2min~15min
佬及佬合金试样的制备
热镶嵌法
见6.1 明显磨痕；
3.选用1.0μm抛光膏进行最后一道抛光，直到肉眼观察试样表面光滑、明亮如镜面，显微镜观察无磨痕，抛光痕迹较浅为止
机械抛光； 1.选用帆布面料的抛光布； 2.选用2.5um抛光膏进行抛光，抛至痕迹一致无 一般不做腐明显磨痕；
蚀处理，如遇复
镀层试样 冷镶的制备
见6.1 3.选用1.5um抛光膏进行抛光，然后按顺序再进 合界面不明显
嵌法
行1.0μm、0.5μum抛光步骤，直到肉眼观察试样表 时，应选适当方面光滑、明亮如镜面，显微镜观察无磨痕，抛光痕迹较 法腐蚀界面浅，无倒边，边缘缺损等影响镀层厚度测量的情况为止
6