ICS 71. 100.99 CCS G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T59552021
石油化工废催化剂
钼测定方法
Petrochemical waste catalyst-Molybdenumdetermination method
2022-02-01实施
2021-08-21发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5955—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、常州大学、东莞市中标科技有限公司。 本文件主要起草人：李艳荣、纪罗军、孙中华、张芳、陈延浩、郑建棠。
I HG/T5955—2021
石油化工废催化剂
钼测定方法
警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本文件规定了石油化工废催化剂中钼的测定方法。 本文件适用于以（5%～30%）为活性组分、以氧化铝或镁铝氧化物为载体的石油化工废催
化剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4·一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 5.2试样
将实验室样品混合均匀。用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g，继续研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于50mL瓷中，于600℃的马弗炉中灼烧1h。取出，放人干燥器中，冷却至室温，备用。
1 HG/T5955—2021
5.3试料溶液的制备 5.3.1试剂 5.3.1.1 硫酸溶液：1十1。 5. 3.1. 2 2氢氧化钠溶液：400g/L。 5.3.1.3 ：柠檬酸溶液：250g/L。 5.3.2试验步骤 5.3.2.1不含钨废催化剂试料溶液
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加人 10mL硫酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解完全。冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时进行干过滤。 5.3.2.2含钨废催化剂试料溶液
称取约0.2g试样，精确至0.0001g。置于30mL银埚中，用少量水润湿。在通风橱内，加入
15mL氢氧化钠溶液，缓慢加热（保持微沸）20min。转人250mL烧杯中，加入10mL柠檬酸溶液、 10mL硫酸溶液，再次加热至溶液完全溶解。冷却后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时进行干过滤。
6硫氰酸R盐分光光度法
6
6.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物。用分光光度计，于465nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出溶液中三氧化钼的质量。 6.2试剂 6.2.1磷酸。 6.2.2 硫酸溶液：1十2。 6.2.3硫酸铁铵溶液：50g/L。
每升溶液中含50mL磷酸和100mL硫酸溶液（1十1）。 6.2.4硫氰酸铵溶液：100g/L。 6.2.5抗坏血酸溶液：50g/L。
用时现配。 6.2.6三氧化钼（Mo03）标准溶液：500μg/mL。
称取0.500g预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯中，加入100mL 硫酸溶液（1十1)，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。加入少量水溶解盐类，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2 HG/T5955—2021
6.2.7三氧化钼（Mo0，）标准溶液：100μg/mL。
量取10.00mL三氧化钼（Mo03）标准溶液（见6.2.6），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备
分光光度计：附有1cm比色皿。 6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1量取三氧化钼（Mo0，）标准溶液（见6.2.7）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL，分别置于6只50mL容量瓶中，依次加入10mL硫酸铁铵溶液、9mL硫酸溶液，冷却至室温，再加入10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。 6.4.1.2以不加三氧化钼（MoO3）标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于465nm波长处测定标准溶液系列的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中三氧化钼的质量（μg）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程。 6.4.2测定
量取2.00mL或5.00mL试料溶液，置于50mL容量瓶中，依次加人10mL硫酸铁铵溶液、 9mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过回归方程计算出待测溶液中三氧化钼的质量。 6.5试验数据处理
三氧化钼（MoO3）质量分数W1，按公式（1）计算：
m1×10-6
Wi= mVi/V 一×100%
(1)
式中： m1—-从工作曲线上查得或通过回归方程计算出的待测溶液中三氧化钼的质量的数值，单位为
微克（μg)；
m一-试料的质量的数值，单位为克（g)； Vi一一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V-—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留小数点后2位。两次平行测定结果的绝对差
值应不大于0.30%。
7电感耦合等离子体发射光谱法
7.1原理
以高纯氩气为工作气，用电感耦合等离子体发射光谱仪，于284.8nm波长处测定溶液中的三氧
3 HG/T5955—2021 化钼的分析线信号强度，根据工作曲线或回归方程式计算出溶液中三氧化钼的质量。 7.2试剂 7.2.1硫酸溶液：1十1。 7.2.2三氧化钼（Mo03）标准溶液：100μg/mL。
制备方法同6.2.7。 7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人三氧化钼（Mo03）标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，在每只容量瓶中各加入4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 对应标准溶液中三氧化钼的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。 7.4.1.2按仪器工作条件，以不加三氧化钼（Mo03）标准溶液的空白溶液调零，于284.8nm波长处测定三氧化钼（MoO3）标准溶液的分析线信号强度。 7.4.1.3以上述溶液中三氧化钼的浓度（μg/mL）为横坐标、三氧化钼的分析线信号强度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程。 7.4.2测定
量取2.00mL或5.00mL试料溶液，置于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定溶液中三氧化钼的分析线信号强度，从工作曲线上查得或通过回归方程计算出待测溶液中三氧化钼的浓度。 7.5试验数据处理
三氧化钼（MoO3）质量分数w2，按公式（2）计算：
cV,×10-6
W2=- mVa/V 一×100%
(2)
式中： C-从工作曲线上查得或通过回归方程计算出的待测溶液中三氧化钼的浓度的数值，单位为微
克每毫升（μg/mL）；
V2—待测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m试料的质量的数值，单位为克（g）； V3一一分取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留小数点后2位。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
4 中华人民共和国化工行业标准石油化工废催化剂
钼测定方法 HG/T5955—2021
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印刷分部 880mmX1230mm1/16 印张%字数13.2千字
2021年11月北京第1版第1次印刷
书号：155025·3035
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