ICS 71. 100. 40 G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3713--2019 代替HG/T3713-2010
抗氧剂四「β-（3.5-二叔丁基
4-羟基苯基）丙酸7季戊四醇酯（1010）
Antioxidant
pentaerythritol tetrakisp-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)lpropionate
(1010)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3713--2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起章。 本标准代替HG/T3713—2010《抗氧剂1010》。与HG/T3713--2010相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
修改了标准名称（见封面和首页，2010年版的封面和首页）：一除了A型产品及其技术要求（见2010年版的表1)；修改了透光率的技术指标（见衰1，2010年版的表1）；修改了加热减量的试验条件（见4.4，2010年版的4.3）。 本标准由中国石油和化学工业联合提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
妇口。
本标准负贵起草单位：营口风光新材料股份有限公司、圣菜科特精细化工（上海）有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司。
本标准参加起草单位：巴斯夫高桥特性化学品（上海）有限公司，北京极易化工有限公司、青岛灏龙松原化工有限公司、上海石化西尼尔化工科技有限公司。
本标准主要起草人：杨明成、李艳籍、李玥、钱龙云、刘明珍。 本标准于2003年首次发布，2010年第-次修订，本次为第二次修订。 HG/T 3713--2019
抗氧剂四B-3.5-二叔丁基
4-羟基苯基）丙酸丁季戊四醇醋（1010）
警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有费任案取适当的安全和健靡措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范暖
本标准规定了抗氧剂四［β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸」零戊四醇酯（简称抗氧剂1010）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以2，6-二叔丁基酚为原料，经对位加成后再进行酯交换反应制备的抗氧剂1010。 分子式：CrsH108O12 结构式：
(H,C) HO (HCC
CH.CE
相对分子质量：1177.66（按2016年国际相对原子质量） CASRN:6683-19-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 ：包装储运图示标志 GB/T602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T617--2006化学试剂熔点范固测定通用方法 GB/T6679 9固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721---2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T114092008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 SL394.1-2007 铅、 锯、钒、磷等34种元素的测定 电感合等离子体原子发射光谱法
(ICP-AES)
3技术要求
抗氧剂1010的技术要求应符仓表1的规定， HG/T 3713—2019
表1 抗氧剂1010的技术要求
技术指标白色粉末或颗粒 110.0~125.0
项 目
试验方法 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 4. 7 4. 8 4. 8 4. 9
(1) 外观 (2) 熔点范围/℃ (3) 加热减量（105℃±2℃)/% (4) 灰分（850℃±25℃)/% (5) 溶解性
≤ ≤
0.50 0.10 清澈 96. 0 98. 0 94. 0 98. 0 2×10-4
> > > > ≤
425 nm 500 nm
(6) 透光率/% (7) 主含量（HPLC)/% (8) 有效组分含量/% (9) 锡含量（ICP-AES)/%
试验方法
4
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有
关规定。 4. 2 外观的测定
称取50g样品，放在30cmX30cm（大约）的白色滤纸上，轻轻摊成20cm×20cm（大约）的面积，在自然光下目测颜色、形状。 4.3 熔点范围的测定
按GB/T617—2006中4.2的规定进行测定。 4.4 加热减量的测定
按GB/T11409-—2008中3.4的规定进行测定。称取样品3.0g～3.5g，精确至0.0001g。干燥温度105℃士2℃，干燥时间2h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 4. 5 灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称取样品量6.0g～8.0g，精确至0.0001g。灼烧温度850℃土25℃，灼烧时间3h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 溶解性的试验 4.6.1 试剂
甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。
2 HG/T37132019
4.6.2仅器设备 4.6.2.1具塞比色管：25mL。 4.6.2.2移液管：25mL。 4.6.3试验步骤
在室温下（20~25℃），称取样品2.5g，精确到0.01g。加人25mL清洁、干燥的具塞比色管中，再准确吸入25mL甲苯加至以上具塞比色管中，充分溶解后，观察其是否清澈。 4.7 透光率的测定 4.7.1仅臀设备
分光光度计：应符合GB/T9721一2006中第6章的规定。 4.7.2试验步骤
将溶解性试验后的溶液人10mm比色皿中，置于分光光度计内，以甲苯作参比，在425nm和 500nm波长下测量透光率。 4.8主含量及有效组分含量的测定 4.8.1试剂 4.8.1.12 乙酸乙酯：色谐纯。使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.8.1.2 甲：色谱纯。使用时带真空过滤，滤膜孔径为0.45um。 4.8.1.3水：超纯水或二次蒸馈水，符合GB/T6682—2008中级水规格。使用附时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.8.2 仪器设备 4.8.2.1 高效液相色谱仪：具有二元梯度泵、柱温控制箱及可调波长UV检测器。 4.8.2.2 色谱工作站。 4,8.2.3 微量注射器：50μL 4.8.2.4 流动相过滤装置。 4.8.2.5 容量瓶：50mL。 4.8.2.6 移液管：25mL。 4.8.2.7 超声波清洗器。 4.8.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表2、表3的规定。
o HG/T37132019
表2色谱操作条件
包谐柱填料柱规格柱摄/℃ 流速/(mL/min）检测波长/nm 进样量/μL
Ciss5μm 44.60mmX250mm
40 1. 5 275 10
注：上述操作条件中的参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳操作条件。
表3流动相梯度要求
B（甲醇)/%
A (水)/%
时间/min
90 100 100
0 8 22
10 0 0
4.8.4 试验步骤
4.8.4.1 样品溶液的制备
称取样品0.08g0.1多，精确至0.0001g。置于50mL容瓶中，加人25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，播勾，超声脱气，备用。样品使用时需用0.45um的过滤头过滤。 4.8.4.2样品测定
按表2、表3对色谱仪正确设置操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定后，用自动进样器进样，或用50uL微量注射器吸取约50L样品注入带有10μL定量环的色谱仪中。 6.8.6.3典型色谱图
抗氧剂1010的典型色谱图见图1。 500 400 300
LELOY
120 AW/
100
.89° 0E
0
22
910213141516718192021
27
时间/min
说明： 2.200 min 一杂质1 3.400 min--- 一杂质2； 10.737min---抗氧剂1010。
图1抗氧剂1010的典型色谱图 HG/T 3713—2019
4.8.5 结果计算 4.8.5.1主含量及其他组分含量以W；表示，按公式（1）计算：
W= ZA; A;
X100%
........ ()
式中： A；—样品中被测组分的峰面积； ZA，—样品中各组分的峰面积之和。 4.8.5.2有效组分含量按公式（2）计算：
有效组分的质量分数=100%一加热减量的质量分数一灰分的质量分数 -
杂质1的质量分数一杂质2的质量分数
... (2)
4.8.5.3允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4. 9 9锡含量的测定（ICP-AES)
4.9.1试剂和材料 4.9.1.1硝酸：[7697-37-2]。 4. 9. 1. 2 双氧水：［7722-84-1]。 4.9.1.3 ：氩气：纯度不低于99.99%。 4. 9. 1. 4 锡标准溶液：按GB/T602一2002方法配制0.1mg/mL标准溶液，使用前配制所需系列标准溶液。 4. 9.1.5 实验中所有器血均经20%硝酸浸泡过夜，再用去离子水、超纯水冲净后晾干，备用。 4.9.2 仪器设备 4.9.2.1ICP-AES发射光谱仪。 4. 9.2. 2 密闭微波快速消解系统。 4.9.3试验步骤 4.9.3.1用逐步稀释法以2%的硝酸溶液配制含0ug、0.1ug、0.2ug、0.4ug、0.6ug的锡标准样品，备用。 4.9.3. 2 2准确称取0.50g（精确至0.01g）样品（根据样品中锡含量的高低适当增减样品质量），置于消解罐中，加人3mL硝酸和1mL双氧水，关紧消解罐，放人微波消解器中，待消解完毕后，取出消解罐，充分冷却，将消解液定量移人25mL容量瓶中，用超纯水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即为待测样液。同时做空白样品待测。 4.9.3.3参考SL394.1一2007，用锡标准溶液进行测试，寻找仪器最佳工作条件。推荐使用分析线波长189.927nm。 4.9.3.4用ICP-AES，按编好的程序测定锡标准溶液。以锡元素的质量为横坐标、谱线强度为纵坐
5 HG/T3713—2019 标，制作工作曲线。 4.9.3.5用ICP-AES，按编好的程序测定样品和空白样品。 4.9.4分析结果的计算（外标法）
被测元素的质量分数用w2表示，按公式（3）计算：
mo mX10°
X100%
(3)
W2=
式中： mo 自工作曲线上查得的待测元素锡（扣除空白）的质量的数值，单位为微克（μg)； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。
4.9.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于2×10-6%，取其算术平均值作为测定结果。
检验规则 5.1检验分类
5
检验包括出厂检验和型式检验两类。 5. 1.1 出厂检验
出厂检验项目为本标准表1中的第（1）项～第（8）项。 5. 1.2 型式检验
型式检验项目为本标准表1中的全部项目。 在正常生产的情况下，每年应至少进行1次型式检验。 有下列情况之一时，也应进行型式检验： a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。
5.2组批规则
本产品以同一班次生产的均匀产品为一批。 5.3采样
以批为单位，按GB/T6679的规定采样，采样量不得少于500g，分装于两个清洁、干燥的容器中，贴标签并注明生产厂名称、产品名称、采样日期、批号、采样人等，一个用于出厂检验，另一个保存以备复查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有 6