F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1544—2015
拉曼光谱仪校准规范
Calibration Specification for Raman Spectrometers
2015-08-24发布
2015-11-24实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1544—2015
拉曼光谱仪校准规范 Calibration Specification for
JJF1544—2015
Raman Spectrometers
归口单位：全国医学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
山东省计量科学研究院
本规范委托全国医学计量技术委员会负责解释 JJF1544—2015
本规范主要起草人：
定翔（中国计量科学研究院）孙欣 （山东省计量科学研究院）
参加起草人：
任宏伟 （山东省计量科学研究院）任玲玲（中国计量科学研究院） JJF1544—2015
目 录
引言 1范围· 2 引用文件· 3术语和计量单位 3.1拉曼散射 3.2 拉曼频移 3. 3 绝对波数. 3.4 相对波数 3.5 峰位. 3.6 拉曼散射强度· 3.7 拉曼散射相对强度 .. 3.8光谱分辨力 4 概述· 5计量特性· 5.1光谱分辨力· 5.2频移重复性… 5.3 频移示值误差 5.4相对强度示值误差 6校准条件… 6.1环境条件 6.2测量标准及其他设备... 7校准项目和校准方法. 7.1外观检查
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (5) (6) (8) (11)
.
..
光谱分辨力 7.3频移重复性 7.4频移示值误差 7.5相对强度示值误差.· 8校准结果表达.… 8.1校准记录 8.2校准结果的处理 9复校时间间隔· 附录A拉曼光谱仪校准原始记录（推荐）格式样式附录B校准证书内页（推荐）格式样式附录C 测量不确定度评定示例
7.2
..
..
I JJF1544—2015
引言
本规范是针对拉曼光谱仪校准制定的计量技术规范。本规范的编写以JJF1071一2010 《国家计量校准规范编写规则》、JF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一 2012《测量不确定度评定与表示》为基础和依据，并主要参考了ASTM-E1683-2002 （Reapproved2007）扫描拉曼光谱仪性能测试标准操作规范（Standardpracticefor testingtheperformanceofscanningRamanspectrometers）的规定。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1544—2015
拉曼光谱仪校准规范
1范围
本规范适用于激光波长在（300～900）nm之间的激光显微拉曼光谱仪的校准。其他类型拉曼光谱仪的校准可参照本规范进行。 2引用文件
本规范引用了下列文件： ASTM-E1683-2002（Reapproved2007）扫描拉曼光谱仪性能测试标准操作规范
(Standardpracticefortesting theperformanceof scanningRamanspectrometers)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3术语和计量单位 3.1拉曼散射Ramanscattering
一种非弹性光散射过程，散射光与激发光的波长不同。 3.2拉曼频移Ramanshift
拉曼散射光相对于激发光的频率变化，以相对波数表示，简称“频移”。 3.3绝对波数absolutewavenumber
波长的倒数，即每厘米包含的波长数目，单位为cm-1。
3.4相对波数relativewavenumber
激发光的绝对波数减去拉曼散射光的绝对波数。 3.5峰位peakposition
拉曼散射光谱波峰的中心位置，常以相对波数表示。 3.6拉曼散射强度intensityofRamanscattering
拉曼散射光谱信号的强度，通常指光子数。 3.7拉曼散射相对强度relativeintensityofRamanscattering
拉曼散射强度相对于其某个强度值（通常为其最大强度值）的归一化结果。 3.8光谱分辨力spectralresolution
拉曼光谱仪分辨相邻谱线的能力，等于仪器测量原子发射谱线的半高宽，单位为cm-1。 4概述
拉曼光谱仪是一种利用拉曼散射原理测量物质本征振动光谱特性的光谱仪。 拉曼光谱仪通常由激发光源、光学系统、样品台、滤光器、单色器（或干涉仪）和
光电检测器组成。激发光源发出的激光经整形后聚焦于样品表面，样品受激光激发后发
1 JJF1544—2015
出带有自身光谱信息的拉曼散射光，散射光由光学系统收集并经滤光器滤除瑞利散射光，再由单色器（或干涉仪）解析得到光谱信号。
5计量特性
5.1光谱分辨力
不超过3cm-1。 5.2频移重复性
不超过0.3cm-1。 5.3频移示值误差
不超过士3cm-1。 5.4相对强度示值误差
不超过士10%。 注：以上指标不作为合格性判断标准，仅提供参考。
6校准条件 6.1环境条件
a）环境温度：（15～25）℃； b）相对湿度：≤60%，或按仪器说明书规定； c）供电电源：（220士22）V，（50士1）Hz； d）无强光直射、无强电磁场干扰、无振动、无强气流及腐蚀性气体。
6.2测量标准及其他设备 6.2.1低压原子谱线灯
低压原子谱线灯（如氛灯、汞灯、氩灯）的原子发射谱线的绝对波数值为自然基
准，可查表得出。原子谱线用于拉曼光谱仪的光谱分辨力和频移的校准。 6.2.2频移校准用计量标准
频移校准用计量标准为单晶硅片（以下简称标准硅片），其峰位频移标准值的扩展不确定度不大于0.5cm-1（k=2）。 6.2.3相对强度校准用计量标准
相对强度校准用计量标准为掺杂有金属氧化物的玻璃（以下简称标准玻璃），其在激光照射下可发出稳定连续的荧光光谱，荧光光谱信号范围不小于（200～2000）cm-1，相对强度的相对扩展不确定度不大于5%（k=2）。
7校准项目和校准方法
7.1外观检查
通过目视检查，拉曼光谱仪（以下简称被校仪器）应有仪器名称、型号、出厂编号、生产单位及激光器的防护标识等。 7.2光谱分辨力
以低压原子谱线灯作为样品，根据被校仪器的激光波长，在被校仪器的测量范围
2 JJF1544—2015
内，选择至少三条谱线进行谱线的半高宽测量，重复测量六次，取每条谱线半高宽测量结果平均值作为该谱线处的光谱分辨力。选取原子谱线时，应尽量使被测谱线兼顾被校仪器的低波数和高波数测量范围，同时记录被校仪器的激光波长、光栅规格、曝光时间、物镜倍数、狭缝宽度和针孔状态等参数。根据公式（1）计算得到光谱分辨力：
R=VFWHM
(1)
式中： R—光谱分辨力；
VFWHM——谱线的半高宽。 7.3频移重复性
以标准硅片作为样品，测量520cm-1附近的硅的拉曼散射信号，重复测量六次并记录该峰位的相对波数值，取其实验标准差作为频移重复性，同时记录被校仪器的激光波长、激光功率、光栅线对、曝光时间、物镜倍数、狭缝宽度和针孔状态等参数。根据公式（2）计算得到频移重复性：
C(v:-D)2 5
(2)
s =
A
式中： s——频移重复性； V:频移测量结果； i—测量次数，i=1，2，3，4，5，6；二——频移测量结果平均值。
7.4频移示值误差 7.4.1标准硅片
以标准硅片作为样品，测量520cm-1附近的拉曼散射信号，重复测量六次并记录该峰位的相对波数值，取其平均值作为测量结果，计算标准硅片频移示值误差，同时记录被校仪器的激光波长、激光功率、光栅线对、曝光时间、物镜倍数、狭缝宽度和针孔状态等参数。根据公式（3）计算得到频移示值误差：
A, =v, -vs
(3)
式中： △.—示值误差； 。一一标准硅片的频移测量结果平均值； Vs一标准硅片的频移标准值。
7.4.2低压原子谱线灯
以低压原子谱线灯作为样品，根据被校仪器的激光波长，在被校仪器的测量范围内，选择至少三条谱线进行峰位频移测量，重复测量六次，记录谱线峰位的绝对波数值，取其平均值作为测量结果，计算每条谱线的频移示值误差。记录被校仪器的激光波长、光栅规格、曝光时间、物镜倍数、狭缝宽度和针孔状态等参数。根据公式（4）计
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