ICS 83.040.10 G 35
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1763—2020
代替SH/T1763—2008
氢化丁腈生橡胶（HNBR）中残留
不饱和度的测定 碘值法
Determination of residual unsaturation of raw hydrogenated nitrile rubber
(HNBR)-Iodine value method
(IS0 17564 : 2008, Raw hydrogenated nitrile rubber (HNBR)- Determination of residual unsaturation by iodine value,MOD)
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1763—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1763一2008《睛类橡胶氢化丁腈橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定碘值
法》，与SH/T1763一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了标准名称；修改了规范性引用文件（见第2章，2008版的第2章）：
·规范性引用文件由原来注日期引用修改为不注日期引用： ·删除了ISO/TR9272：1986。 修改了根据碘值范围选择称样量时，碘值范围的表述（见6.1，2008版的6.1）；修改了精密度内容（见附录A，2008版的第8章）。
本标准使用重新起草法修改采用IS017564：2008《氢化丁睛生橡胶（HNBR）采用碘值法测定残留不饱和度》。
本标准与IS017564：2008的主要技术差异如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的
情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
·用等同采用国际标准的GB/T15340代替了IS01795。 将附录A的内容移至正文中（见第4章，ISO17564：2008附录A）；增加了计算结果取值的要求（见第7章）。
一
本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、赞南科技（上海）有限公司、
宁波顺泽橡胶有限公司、赛轮集团股份有限公司、山东道恩特种弹性体材料有限公司。
本标准主要起草人：笃敏峰、赵慧晖、黄世英、张兆庆、杜烨、刘俊保、陈海华、刘雪婷。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
SH/T 1763—2008。
I SH/T1763—2020
氢化丁睛生橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定碘值法
警示一一使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用韦氏（Wijs）试剂测定氢化丁腈生橡胶（HNBR）残留不饱和度（即碘值）的方法。
本标准适用于氢化丁生橡胶。
2规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用必不可少。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，ISO1795：2000，IDT）
3原理
将HNBR生胶样品溶于三氯甲烷中，加人过量的韦氏试剂，静置一定时间使韦氏试剂与HNBR中的残留不饱和物加成反应完全。用碘化钾溶液中和未反应的韦氏试剂，最终用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液中的游离碘并计算碘值（不饱和度）。
4试剂
除非另有要求，应使用分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 4.1三氯甲烷。 4.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,0,）=0.1mol/L。 4.3韦氏试剂：
称取4.8g~5.2g的三氯化碘（精确到0.1g），放进1L的磨口棕色瓶中。再称取5.5g碘（精确到0.1g），加人已经盛有640mL冰醋酸的具塞碘量瓶中，盖上塞子，轻轻摇动使碘溶解。将碘/冰醋酸溶液倒人盛有三氯化碘的棕色瓶中，塞上塞子小心摇动混合。将试剂存于暗处，有效期为30d。
注：可采用市售同等纯度韦氏试剂。 4.4碘化钾溶液：100g/L。 4.5淀粉指示剂：10g/L。
5仪器
5.1 机械振荡器。 5.2恒温水浴：能控温25℃±1℃。
1 SH/T 1763—2020
5.3分析天平：能够精确至0.1mg。 5.4碘量瓶：300mL，具塞。 5.5移液管：25mL、10mL。 5.6滴定管：50mL，最小刻度为0.1mL。 6分析步骤 6.1按照GB/T15340制备试样。参照表1中不饱和度（碘值），选择并称量试样，精确至0.1mg，然后将试样置于300mL碘量瓶（5.4）中。
表1推荐的试样量
不饱和度（碘值），g碘/100g试样
试样质量，g 0. 35 ~ 0. 40 0.40 ~ 0.50 0. 50 ~ 0. 70 0. 90 ~ 1. 00
>30 >15,≤30 >8, ≤15
≤8
6.2向碘量瓶中加人50mL三氯甲烷（4.1），盖上塞子，置于机械振荡器（5.1）上振荡至试样完全溶解，将碘量瓶放入25℃±1℃的恒温水浴（5.2）中静置30min。 6.3从水浴中取出碘量瓶，用移液管（5.5）准确加人25mL韦氏试剂（4.3），立即盖上塞子，轻轻旋转瓶子使试液混合均匀，置于恒温水浴中静置120min±5min，使碘化反应完全。 6.4待反应完全后，取出碘量瓶，用移液管（5.5）迅速加人10mL的碘化钾溶液（4.4），立即盖上塞子并用力摇动。 6.5松开塞子，用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶口，确保洗液流入碘量瓶。重新盖上瓶塞，轻轻旋转碘量瓶，并静止5min。 6.6在20min之内，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2）进行滴定，同时轻轻摇动碘量瓶。当上层溶液变成淡黄色时，加人1mL淀粉指示剂（4.5）。盖上塞子用力摇动，然后继续滴定并间歇性的摇动碘量瓶，直到碘/淀粉混合液紫色消失。在碘化钾溶液加人之后的30min内应完成全部滴定。
注：碘与淀粉的反应是在水层中进行，为了确保三氯甲烷中的碘完全移人水层，在瓶中加人淀粉后要用力播动。 6.7放置碘量瓶30min，如果颜色重现，需要继续滴定，直至放置30min后颜色不再出现。 6.8 按照6.2到6.7的步骤做空白实验。
7结果计算
HNBR中残留不饱和度A以每100克试样所消耗的碘的质量计，数值以/100g表示，按公式（1）计算：
(V。-V,) Xcx12. 69
(1)
A:
m
式中： V。—滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V一滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
12.69——碘的原子量×100/1000； 2 SH/T1763—2020
m 试样质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后一位。
精密度
8
参见附录A。
9
试验报告
试验报告应包括以下内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明； c) 碘值及其表示方式； d）试验过程中注意到的任何异常现象； e）本标准中未规定的任何自选操作； f）试验日期。 SH/T 1763—2020
附录A （规范性附录）
精密度
A.1本精密度是根据实验室间精密度程序确定的。在该程序中使用了3种不同饱和度的材料（不同水平的HNBR）。4个实验室在间隔一周的两天里开展试验，每天进行重复测定。 A.2按照IS0/TR9272：2005进行精密度计算，结果以重复性和再现性表示。有关精密度的概念和术语见IS0/TR9272：2005中的相关内容。 A.3确定了1型实验室间精密度。由于测试结果是在间隔一周的两天获得的，因此确定的重复性和再现性都是短期的。所有数据均为p=4，q=3和n=4。
本精密度分析结果是按照IS0/TR9272：2005列出的通用程序得到的。重复性值包括两个一致性的偏差来源（实验室天内和天间的重复测试）。最终的精密度结果见表A.1。若没有文件证明精密度结果适应于这些材料和测试协议包含该试验方法，则该精密度结果不应作为接受或拒绝被测材料的依据。 A.4重复性：HNBR碘值的重复性r见表A.1。在同一实验室，按照标准测试方法程序，获得的两个试验结果之差，若大于表中所列的值，则视为可疑值，需进行适当的检查。 A.5再现性：HNBR碘值的再现性R见表A.1。在不同的实验室，按照标准测试方法程序，获得的两个试验结果之差，若大于表中所列的R值，则视为可疑值，需进行适当的检查。
表A.1 精密度结果
实验室内
实验室间
碘值(平均值）
材 料
g/100g 5. 05 10. 38 26. 86
(R)
(r)
R
3, 0. 184 0. 520 10.30 0. 259 0. 732 14. 50 0. 148 0. 420 4. 05 0. 596 1. 686 16. 24 0.240 0. 679 2. 53 0. 498 1. 409 5. 25
r
SR
1 2 3
S：重复性标准差； r：重复性（以测量单位表示）；（r）：重复性（以平均值的百分数表示）； SR：再现性标准差； R：再现性（以测量单位表示）；（R)：再现性（以平均值的百分数表示）。
4 SH/T1763—2020
参考文 献
［[1]IS0/TR9272:2005 Rubber and rubber products-Determination of precision for test method stand
ards
5 9/
中华人民共和国石油化工行业标准
氢化丁睛生橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定
碘值法 SH/T1763—2020
*
中国石化出版社出版发行
地址：： 北京市东城区安定门外大街58号邮编：100011电话：（010）57512500 石化标准编辑部电话：（010）57512453
发行部电话：（010）57512575 http://www.sinopecpress.com E-mail :press@sinopec.com 北京艾普海德印刷有限公司印刷
版权专有不得翻印
*
开本880×1230 1/16 0.75印张 13千字 2021年3月第1版 2021年3月第1次印刷
*
书号：155114·1753 定价：30.00元