ICS 83.040.10 G 35
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34247.22018
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR)不饱和度的
测定　第 2部分：核磁共振氢谱法
Determination of the unsaturation of isobutene-isoprene rubber-
Part 2:H-NMRmethod
2019-11-01实施
2018-12-28 发布
国家市场监督管理总局 发布中国国家标准化管理委员会 中华人民共 和国
国家标准
异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)不饱和度的测定第2部分：核磁共振氢谱法
GB/T 34247.2—2018
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2018年12月第一版
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书号：155066·1-62208
版权专有 侵权必究 GB/T 34247.2—2018
前言
GB/T34247《异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定》分为两个部分：
第1部分：碘量法；第2部分：核磁共振氢谱法。
本部分为GB/T34247的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中国石油化工股份有限公司北
京燕山分公司、山东京博石油化工有限公司橡胶分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院，
本部分主要起草人：卜少华、吴春红、罗俊杰、黄铃、于洪、赵传华、王超、李晓银、李淑芝、刘莎、 刘柏岑。
I GB/T34247.2—2018
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的
测定第2部分：核磁共振氢谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T34247的本部分规定了采用核磁共振氢谱法测定异丁烯-异戊二烯橡胶[通称丁基橡胶（IIR）中不饱和度的方法。
本部分适用于IIR生橡胶。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法
3方法概要
将一定量的IIR样品溶解在氛代氯仿中，在规定的参数条件下，测定试样的核磁共振氢谱.得到异
戊二烯和异丁烯结构中不同质子的峰面积。通过不同化学环境下质子的化学位移以及积分面积值来确定IIR的不饱和度。
4试剂
氛代氯仿（CDC13）：纯度大于99.8%（摩尔分数），含0.03%（体积分数）的四甲基硅烷（TMS)作为内标，NMR级。
5 5仪器和设备
5.1 核磁共振波谱仪：具有400MHz或更高频率的傅里叶变换核磁共振波谱仪（FT-NMR）。 5.2 分析天平：能够精确至0.1mg 5.3 样品管：外径5mm。
1 GB/T 34247.2—2018
取样
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按GB/T15340的规定取样。
7 分析步骤
7.1 取20mg~30mg样品放进5mm核磁样品管内，加人0.5mL~0.6mL氛代氯仿，室温下溶解至少4 h。
注：根据所使用核磁共振波谱仪的分辨率选择试样的浓度。 7.2 设定核磁共振氢谱分析条件：
a) 脉冲程序：单脉冲； b) 试验温度：室温； c) 数据点：64k； d) 中心频率：5×10-‘； e) 扫描宽度：10×10-6～~20×10-； f) 脉冲角度：90°； g) 脉冲间隔时间：5s； h) 扫描次数：32次或64次； i) 空扫次数：2次。
7.3 将配制好的样品放人核磁共振波谱仪内进行测定。对收集到的自由感应衰减信号（FID)进行傅里叶变换、相位校正，并以TMS的化学位移以零定标。 7.4 按表1将化学位移8X10-6～0X10-6范围谱峰准确积分。表1所列A、B、C是对异丁烯-异戊二烯橡胶样品溶液在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定。图1所示为A、B、C在核磁共振氢谱中积分面积的典型图。 7.5 每个试样按步骤7.1~7.4重复测定2次。
表1 信号积分面积的限定
面积 A B c
信号积分范围
从约5.30×10-6处到约4.97×10-6处的最小强度点从约4.97×10-6处到约4.91×10-6处的最小强度点从约2.70×10-°处到约0.20×10-°处的最小强度点
2 GB/T 34247.2—2018
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7.57.06.56.0 5.55.04.5 4.03.53.02.52.01.51.00.50.0×10-5
图1典型的核磁共振氢谱图
8结果计算
IIR的不饱和度U以试样的摩尔分数计，数值以%表示，按式（1)计算：
8A
U :
·(1)
A+B+c×100
式中： A B C 取两次重复测定结果的算术平均值为试验结果，结果保留至小数点后两位。
从约5.30×10-‘处到约4.97×10-6处的积分面积；从约4.97×10-处到约4.91×10-6处的积分面积；从约2.70×10-"处到约0.20×10-6处的积分面积。
精密度
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9.1 总则
按照GB/T6379.2的规定确定方法的精密度，精密度数值（95%置信水平）见表2。表中的数据是测定结果的平均值和试验方法的精密度估算值。有10个实验室参加了精密度实验，每个实验室对两种 IIR样品重复测定2次，在一周内完成实验。 9.2重复性
在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值应不大于r。 9.3 再现性
在再现性条件下，两次独立测试结果的绝对差值应不大于R