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T/CIMA 0019-2019 质子转移反应质谱仪

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-06 17:41:33



推荐标签: 0019 质谱仪 反应 转移 质子 反应 质谱仪 质子 cima

内容简介

T/CIMA 0019-2019 质子转移反应质谱仪 ICS 71.040.10 N 53
TCIMA




T/CIMA 0019—2019
质子转移反应质谱仪
Proton transfer reaction mass spectrometers
2019-12-30 发布
2019-12-30实施
发布
中国仪器仪表行业协会 T/CIMA 0019—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由北京市计量检测科学研究院提出本标准由中国仪器仪表行业协会归口。 本标准起草单位:北京市计量检测科学研究院、北京雪迪龙科技股份有限公司、天津大学、北京东西
分析仪器有限公司、北京凯尔科技发展有限公司。
本标准主要起草人:姚和军、沈正生、张文凭、吴红、冯端、孟雪、尹冬梅、胡丹、卞玉倩、武、汪孙运、顾好粮、刘更涛、张振华、胡晓光、朱俊巧。
本标准系首次发布。
I T/CIMA 0019—2019
质子转移反应质谱仪
1范围
本标准规定了质子转移反应质谱仪的术语、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于质子转移反应飞行时间质谱仪以及质子转移反应四极杆质谱仪。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T11606一2007分析仪器环境试验方法 GB/T12519—2010 分析仪器通用技术条件 GB/T13384—2008 机电产品包装通用技术条件 GB/T33864—2017 质谱仪通用规范 GB/T34065—2017 分析仪器的安全要求
3术语
下列术语适用于本文件。
3.1
质子转移反应质谱仪protontransferreactionmassspectrometers 一种基于质子转移反应离子化技术的质谱仪。
3.2
质子转移反应离子化protontransferreactionionization 反应试剂(R)在质子化离子发生器内生成质子化离子(RH+),RH+与待测物分子(X)在漂移管中
发生质子转移反应,将质子转移给待测物分子生成质子化离子(XH+)。
反应式为:
R_离子化-RH+ RH++X-→XH++R
反应试剂通常使用H2O,也可以使用NH3、N2H4等。
3.3
E/N值E/Nvalue 质子转移反应室电场强度(E)与单位体积的分子数(N)的比值,单位为Td。
4分类
质子转移反应质谱仪(以下简称为质谱仪)可按质量分析器分为:
1 T/CIMA0019—2019
a) 质子转移反应飞行时间质谱仪(ProtonTransferReaction-TimeofFlightMassSpectrome
ters),简称:PTR-TOFMS; b) 质子转移反应四极杆质谱仪(ProtonTransferReaction-QuadrupoleMassSpectrometers),简
称:PTR-QMS。
5要求
5.1正常工作条件
质谱仪在下列条件下应能正常工作: a)环境温度:15℃~25℃,温度波动不大于2℃。 b)相对湿度:20%~85%,相对湿度波动不大于5%。 c) 交流供电电源:电压220V士22V频率50Hz士1Hz。 d)室内应清洁无尘,排风良好。质谱仪应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干
扰源。 e) 质谱仪接地良好。
5.2外观 5.2.1 质谱仪外表平整、清洁、字迹清晰,表面涂层、镀层无明显划伤、露底、裂纹、起泡等现象。 5.2.2质谱仪的旋钮、按键、开关等工作正常;所有紧固件不得松动;指示、显示清晰完整;零件表面不得锈蚀。 5.2.3所有铭牌及标志应耐久和清晰,内容符合相关法规、标准的要求。 5.3功能 5.3.1试剂离子RH+的产生及识别
当质谱仪使用反应试剂R时,能够产生试剂离子RH+,并能够在质谱图上观察到RH+的峰。
5.3.2质子转移能力
使用苯作为样品测试质谱仪,进样后应能够在质谱图上观察到CH,+的峰
5.3.3H30+浓度的调节功能
当质谱仪使用H2O作为反应试剂时,质子转移反应室内的H:O+的浓度应能够通过调节水蒸气的
流量及其他方法调节。
5.3.4质子转移反应室控温功能
质谱仪应具有控制质子转移反应室温度的能力。
5.3.5质子转移反应室E/N值调节功能
质子转移反应室E/N值能够通过改变反应室电场强度、反应室压力或反应室温度等方法进行调节。 5.3.6校正功能
质谱仪应具有对质量准确性、分辨力等关键性能指标进行校正的功能
2 T/CIMA0019—2019
5.4性能 5.4.1质量范围
质量范围19u~260u。
5.4.2 质量分辨力
质谱仪质量分辨力应符合下列要求: a)PTR-TOFMS的质量分辨力应不小于1000(以苯计); b)PTR-QMS的质量分辨力应不小于80(以苯计)。
5.4.3质量准确性
质谱仪质量准确性应符合下列要求: a)PTR-TOFMS的质量准确性应符合士0.03u的要求; b)PTR-QMS的质量准确性应符合土0.2u的要求。
5.4.4质量稳定性
质谱仪质量稳定性应符合下列要求: a)PTR-TOFMS的质量稳定性应符合士0.1u/8h的要求; b)PTR-QMS的质量稳定性应符合士0.2u/8h的要求。
5.4.5线性范围
在线性相关系数r不小于0.98时,线性范围应达到103(以苯计)。
5.4.6检测限
检测限应不大于1nmol/mol以苯计)。
5.4.7重复性
重复性应不大于10%(以苯计)。
5.5安全 5.5.1 接触电流 5.5.1.1在正常工作条件下,质谱仪的接触电流应不大于0.5mA(有效值)或0.7mA(峰-峰值)。 5.5.1.2在单一故障条件下,质谱仪的接触电流应不大于3.5mA(有效值)或5mA(峰-峰值)。 5.5.2介电强度
质谱仪的电源相、中连线与机壳间承受1500V、50Hz交流电压,历时1min应无击穿和飞弧现象。 5.5.3保护接地
接地保护端子与有接地保护连接的每个可触及的零部件间的阻抗都不得超过0.12(不包括电源线的阻抗)。
3 T/CIMA0019—2019
5.5.4安全保护标志
质谱仪的高温加热区应有“小心,烫伤”标志;质谱仪的高电压位置应有“小心,电击危险”标志。
5.6环境适应性
5.6.17 温度适应性
按照5.1中规定的温度上限和温度下限分别对质谱仪进行温度试验,质量准确性和重复性应满足 5.4.3和5.4.7的要求。 5.6.2电源电压适应性
在电源电压变化条件下,质谱仪的质量准确性和重复性应满足5.4.3和5.4.7的要求。
5.7运输、运输贮存
质谱仪在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存及跌落试验,按GB/T11606一2007表1中运输、运输贮存的要求进行试验,其中高温为55℃、低温为一40℃、自由跌落高度为250mm。试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤;将仪器置于正常工作条件下进行检验,质量准确性和重复性应满足5.4.3和5.4.7的要求。
6i 试验方法
6.1试验条件 6.1.1环境条件
本试验均应在5.1规定的条件下进行。
6.1.2 试剂和设备
6.1.2.1试验用计量器具
包括: a): 接触/泄漏电流测试仪; b)数字万用表; c) 耐电压测试仪; d)接地电阻测试仪; e)「 配气仪。
6.1.2.2试验用标准物质,采用国家二级或以上的有证标准物质或达到同等标准的物质
包括: a)六氯-1,3-丁二烯标准气体; b)苯标准气体; c) 纯度≥99.9999%且不含可挥发性有机物的高纯氮气。
6.2外观
用目视和手感等方法检查。
4 T/CIMA 0019—2019
6.3功能
用目视、手感及软件操作等方法检查。
6.4性能 6.4.1质量范围
按质谱仪操作说明运行仪器,使用HO作为反应试剂。待质谱仪稳定后,使用浓度不小于 1umol/mol的六氯-1,3-丁二烯标准气体对质谱仪进行测试,获得并记录质谱图。在质谱图中可观察到 H:O+的峰和C4ClH+质量数大于260u的同位素峰。
6.4.2质量分辨力
按照GB/T33864一2017中6.3.4规定的单峰法计算质量分辨力。按质谱仪操作说明运行仪器,待
稳定后,使用浓度不小于1umol/mol的苯标准气体进样测试,获得并记录质谱图。测量CH,+质谱峰 50%峰高处的峰宽W1/2。按公式(1)计算质量分辨力R。
M
R=W1/2
.(1)
式中: R 质谱仪的质量分辨力,单峰法计算,无量纲; M—-CH,+质谱峰对应的质荷比; W1/2C.H,+质谱峰50%峰高处的峰宽。
6.4.3质量准确性
按质谱仪操作说明运行仪器,待稳定后,使用浓度为1umol/mol的苯标准气体进样测试,获得并记录质谱图。同样操作重复测试3次。
记录CH,+质谱峰-峰位的实际测量值,PTR-TOFMS保留正负符号及小数点后3位,PTR-QMS 保留正负符号及小数点后2位。计算3次测量平均值,按公式(2)计算质谱仪的质量准确性DA。
DA=M-M。
...(2)
式中: DA——质量准确性,单位为原子质量单位(u); M——-三次测量的C。H,+质谱峰的质荷比平均值,单位为原子质量单位(u); M。---CH,+的理论质荷比。
6.4.4质量稳定性
按质谱仪操作说明运行仪器,待稳定后,使用浓度为1umol/mol的苯标准气体进样测试,获得并记录质谱图。每小时至少测量1次,进行8次以上的多次测试,测试时间间隔均匀分布,测试过程中不允许进行调谐或质量校准。
选取CH,+质谱峰,每次按公式(3)分别计算偏差,取多次测试中计算结果绝对值最大的数值作为质谱仪的质量稳定性,保留正负符号及小数点后2位,并参照5.4.4的格式标注测试时间。
Dsi=M,-Mo
·(3)
式中: Dsi—第i次测量的质量偏差,单位为原子质量单位(u); M;一第i次测量的CH,+质谱峰的质荷比,单位为原子质量单位(u);
5 T/CIMA0019—2019
MoiCH,+的理论质荷比。 6.4.5线性范围
使用苯标准气体,在测量范围内取至少5个浓度点分别进样,测量并记录CH,+质谱峰的峰高或
者峰面积,计算线性相关系数r。r不小于0.98时,最大浓度与最小浓度的比值即为线性范围。
6.4.6检测限
使用苯标准气体,取1nmol/mol、2nmol/mol、5nmol/mol、1onmol/mol、2onmol/mol共5个浓度点分别进样,测量并记录C。H,+质谱峰的峰高或者峰面积,并以此计算拟合标准曲线的斜率。在同样质谱条件下,使用6.1.2.2中规定的高纯氮气连续进样11次,测量并记录CH,+质谱峰的峰高或者峰面积作为空白,并以此计算空白标准偏差。按公式(4)计算检测限。
_3sB
DL=C
·(4)
式中: DL检测限; SB——连续11次测量的空白标准偏差; C一拟合标准曲线的斜率。
6.4.7重复性
使用浓度为1umol/mol的苯标准气体进行测试,单次进样方式,连续重复进样7次,记录CH,+ 质谱峰的峰高或者峰面积,按公式(5)计算相对标准偏差RSD,有效数值保留到小数点后1位作为重复性。
(H;-H)2
RSD : 1
X 100%
·(5)
6
HV
式中: RSD-相对标准偏差; H:第i次峰高或峰面积; H 连续7次峰高或峰面积的平均值。
6.5安全 6.5.1 接触电流
应按GB/T34065一2017中6.2.2规定的方法进行试验。
6.5.2 介电强度
应按GB/T34065—2017中6.3.2规定的方法进行试验。 6.5.3保护接地
应按GB/T34065一2017中6.4.2规定的方法进行试验。
6.5.4 仪器的安全保护标志
目视检查。
6
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