ICS 25.100.70 J43 备案号：36607—2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 7997-2012 代替 JB/T 7997—1999
石榴石化学分析方法
Chemical analysis methods for almandine
2012-11-01实施
2012-05-24 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国
机械行业标准石榴石化学分析方法
JB/T 7997—2012
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mm×297mm·1.25印张·36千字 2012年12月第1版第1次印刷
定价：21.00元
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书号：15111·10704 网址：http: /www.cmpbook.com 编辑部电话： (010) 88379778 直销中心电话： (010）88379693
封面无防伪标均为盗版
版权专有 侵权必究 JB/T 7997—2012
目 次
前言
III
........
范围. 2 规范性引用文件 3试样的制备， 3.1结晶块试样 3.2磨料试样... 4二氧化硅的测定 4.1方法原理， 4.2 试剂. 4.3 仪器.. 4.4 分析方法 4.5 分析结果的计算. 4.6允许误差. 5三氧化二铝的测定. 5.1方法原理. 5.2 试剂.. 5.3分析方法 5.4 分析结果的计算.. 5.5 允许误差三氧化二铁的测定..… 6.1 氯化汞还原重铬酸钾标准溶液滴定法（仲裁法） 6.2 三氯化钛还原重铬酸钾标准溶液滴定法， 6.3 允许误差氧化钙的测定.. 7.1 方法原理 7.2 试剂 7.3 分析方法. 7.4 分析结果的计算 7.5 允许误差，
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氧化镁的测定. 8.1 方法原理. 8.2 试剂. 8.3 分析步骤 8.4 分析结果的计算 8.5 允许误差三氧化钛的测定 9.1 方法原理 9.2 试剂
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1 JB/T 7997--2012
9.3分析方法 9.4分析结果的计算 9.5 允许误差 10氧化亚铁的测定.. 10.1方法原理. 10.2试剂. 10.3分析步骤 10.4分析结果的计算， 10.5允许误差， 11氧化锰的测定， 11.1亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定法 11.2 高碘酸钾氧化分光光度法.
10 10 11 11 .11 11 .11 11 . 11 12 .12 13
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+e+++
I JB/T 7997-2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7997--1999《石榴石化学分析方法》，与JB/T7997—1999相比主要技术变化如下：
按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；删除了一般规定（1999年版的第3章）； -增加了试样的制备（见第3章）；增加了三氯化钛还原重铬酸钾标准溶液滴定法测定三氧化二铁的内容（见6.2)；增加了高碘酸钾氧化分光光度法测定氧化锰的内容（见11.2）。
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：陈学彬、王旭、乔倩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T 7997—1995、JB/T 7997-—1999。
II1 JB/T 7997--2012
4.2.10硫酸亚铁铵溶液（6%）：称取6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，滴加硫酸溶液（体积分数为 50%）5滴，混。 4.2.11二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂)。 4.2.12二氧化硅标准溶液（0.03mg/mL）。
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（4.1.2.6）0.3000g，置于铂埚中。加无水碳酸钠（4.2.4） 2g仔细混匀，再覆盖0.5g，加盖，盖微启，送入高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，用水洗出埚及盖，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.30mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.30mg/mL）100mL放入预先盛有盐酸（2mol/L）10mL 的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.03mg。 4.2.13空白溶液：称取4g混合熔剂（4.2.3）放入铂埚中，在1000℃的高温炉中熔融20min，取出，洗净埚外壁，以100mL盐酸（体积分数为15%）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 4.3仪器
分光光度计。 4.4分析方法 4.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（4.2.13）8份各5mL，分别放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（4.2.12）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL，加水10mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（4.2.7）5mL，放置10min～ 15min，边摇边加入草硫混酸溶液（4.2.9）20mL，迅速加入硫酸亚铁铵溶液（4.2.10）5mL，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色Ⅲ测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。 4.4.2分析步骤
称取不烘试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂埚中。加入混合熔剂（4.2.3）3g，搅拌均匀后，再加上混合熔剂（4.2.3）1g，加盖，将送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净埚外壁，放入盛有近沸的硫酸（体积分数为20%）100mL 的250mL烧杯中，加热溶解熔块，洗出及盖。
小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100mL水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热的硫酸（体积分数为2%）洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液A用于三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂埚中，低温灰化，再逐渐升温至1000℃，灼烧1h，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。
加水1滴～2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸（4.2.1）10mL，硫酸（体积分数为50%）2滴～3滴，小心蒸干，于1000℃灼烧约15min，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。
用移液管移取上述滤液A5mL于100mL容量瓶中，加水40mL，加对硝基苯酚指示剂（4.2.8） 2滴，以氨水（4.2.5）中和至黄色，立即加入盐酸溶液（体积分数为25%）5mL，加入5mL钼酸铵溶液（4.2.7），放置10min～15min，边摇边加入草硫混酸溶液（4.2.9）20mL，迅速加入硫酸亚铁铵溶液（4.2.10）5mL，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。 4.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含量w(SiO2），数值以%表示，按公式（1）计算：
2 JB/T 7997--2012
w(Si02) = m×100+
m ×100 Vi
(1)
mo
mo ×
L
式中： mi" 沉淀物经氢氟酸、硫酸处理的失量，单位为克（g)； mo- 试样质量，单位为克（g); m2 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为克（g);
-分取试液的体积，单位为毫升（mL); 试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。
Vi-
计算结果表示到小数点后两位。 4.6允许误差
允许误差按表1的规定。
表 1
%
允许误差
含量范围 ≤5.00 >5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~50.00
同一实验室 ±0.20 ±0.25 ±0.30 ±0.35 ±0.40
不同实验室 ±0.25 ±0.30 ±0.35 ± 0.40 ±0.45
>50.00
5 三氧化二铝的测定 5.1方法原理
在强碱性溶液中，铁钛等生成相应的氢氧化物沉淀，铝则以铝酸钠的形式进入溶液中，过滤后，铁钛等即被除去。向试液中加入过量的EDTA使形成AI-EDTA络合物，过量的EDTA用硫酸锌标准溶液滴定。根据消耗EDTA标准溶液的毫升数，求得三氧化二铝的含量。 5.2 试剂 5.2.1 氢氧化钠（20%、50%）。 5.2.2 盐酸（体积分数，5%、50%）。 5.2.3 六次甲基四胺溶液（15%）。 5.2.4 硫酸（体积分数为50%）。 5.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂（1：100)：称取钙试剂羧酸钠盐0.5g与氯化钠50g在玛瑙研钵中研细混匀。 5.2.6 甲基橙指示剂（0.05%）。 5.2.7 二甲酚橙指示剂（1：100)：称取二甲酚橙指示剂0.5g与氯化钠50g在玛瑙研钵中研细混匀。 5.2.8EDTA 标准溶液 (0.05 mol/L)。
称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA）18.61g于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却后，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：准确称取在110℃烘干2h的碳酸钙（基准试剂）1.7848g，置于250mL烧杯中，加水50mL，滴
加盐酸（体积分数为50%）至完全溶解，并过量2滴～3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入
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