ICS 83.040.10 B 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39719—2020
新鲜和浓缩天然胶乳 镁含量的测定
滴定法（无氰法)
Field and concentrated natural rubber laticesDetermination of
magnesium content-Cyanide-free titrimetric method
[ISO 17403:2014 Rubber—Determination of magnesium content of field ano concentrated natural rubber latices by titration(cyanide-free method),MODJ
2020-12-14发布
2021-07-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内（不含港澳台地区)推广使用 GB/T39719—2020
目 次
前言
m
范围规范性引用文件
a
3 术语和定义
仪器试剂方法A 新鲜天然胶乳镁含量的测定 6.1 原理 6.2 试验步骤 6.3 测定次数 6.4 计算结果 6.5 结果表示方法B 浓缩天然胶乳镁含量的测定 7.1 原理 7.2 试验步骤 7.3 测定次数 7.4 结果计算 7.5 结果表示 8精密度
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试验报告附录A（资料性附录） 精密度参考文献·
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准采用重新起草法修改采用ISO17403：2014《橡胶采用滴定法测定新鲜和浓缩天然胶乳的
镁含量（无氰法）》。
本标准与ISO17403：2014相比在结构上有调整，具体章条编号如下：
在“仪器”中增加了“pH计”和“吸量管”两条并调整了条的顺序（见第4章，ISO17403：2014的第4章）；一在“试剂”中增加了“乙酸”一条并调整了条的顺序（见第5章，ISO17403：2014的第5章）；一增加了“精密度”一章，并将“试验报告”改为第9章（见第8章和第9章，ISO17403：2014的第
8章)。 本标准与ISO17403:2014相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线（I)进行了标示。技术性差异及其原因如下：
增加了本标准的适用范围（见第1章）；关于规范性引用文件，本标准做了具有技术差异的调整，以适应我国的技术条件。调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用修改采用国际标准的GB/T8298代替了ISO124： ·增加了规范性引用文件GB/T12805和GB/T12806； ·用GB/T12808代替了ISO648；一增加了术语"新鲜天然胶乳”的对应英文词"freshnaturalrubberlatex”（见3.2）；一将“乙二胺四乙酸”改为“乙二胺四乙酸钠盐”（见3.3，ISO17403：2014的3.3），因为滴定所使
用的并非乙二胺四乙酸，而是其钠盐；增加了仪器的引导语、pH计、100mL和1000mL容量瓶的规定，并根据在文中出现的顺序调整仪器排列顺序（见第4章，ISO17043：2014的第4章）；将“滴定管，刻度为50cm3改为“滴定管，标称容量为5mL、10mL和50mL，符合 GB/T12805的规定”（见4.1，ISO17403：2014的4.1），以满足不同镁含量的测定；在试剂清单中增加了“乙酸”并调整试剂的排列顺序（见第5章，ISO17043：2014的第5章），以符合GB/T20001.4—2015的要求；将“掩蔽剂溶液”中的“注”改为正文（见5.2，ISO17403：2014的5.3），因为包含了要求将“去离子水”改为“水”（见5.3，ISO17403：2014的5.5），因为第5章的引导语已规定水的纯度；修改了EDTA溶液的制备方法，将“乙二胺四乙酸钠盐”明确为“乙二胺四乙酸二钠”并增加了加热溶解步骤（见5.5，ISO17403的5.2），以方便配制；将方法A的“原理”中“镁含量以胶乳总固体含量计的质量分数（%)表示”改为“镁含量以胶乳计的质量分数（%）或以胶乳总固体含量计的质量分数（%）表示”（见6.1，ISO17403：2014的 6.1），因为该方法的测定结果还可以胶乳计的质量分数（%）表示；将方法A的“试验步骤”中的“注”改为正文（见6.2，ISO17403：2014的6.2），因为包含了要求；在方法B的“原理”中增加了“镁含量以胶乳总固体含量计的质量分数（%）表示”（见7.1），以提及所测定结果的表示方式；将7.2.1和7.2.2合并为一条并修改了试验步骤（见7.2，ISO17403：2014的7.2.1和7.2.2），以使
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II
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标准结构更简明及易于操作；一将方法B的“试验步骤”中的“注”包含要求的内容改为正文（见7.2,ISO17403：2014的7.2.2）；一修改了镁含量计算公式表示方法并在试验步骤中指明量的出处（见6.2、6.4、7.2和7.4，
ISO17403：2014的6.4和7.4），以符合GB/T1.1一2009的规定及方便计算和使用；一增加“精密度”一章（见第8章），以在正文提及附录A； —将ISO/TR9272改为GB/T14838（见A.1.1、A.2.1、参考文献，ISO17403:2014的A.1.1、
A.2.1、参考文献），因为ISO/TR9272无现行有效版本：一 将“用高氨胶乳制备的A和B两个样品”改为“用新鲜天然胶乳制备的A、B和C三个样品”以
及将“整批胶乳”改为“整批新鲜天然胶乳”（见A.1.3，ISO17403：2014的A.1.3），以更正样品数量及明确待测试样为新鲜天然胶乳；将关于再现性表述中的“同一实验室”改为“两个不同的实验室”（见A.1.6、A.2.6， ISO17403：2014的A.1.6、A.2.6），因为再现性是以不同实验室作比较的；将“高氨胶乳”改为“高氨浓缩天然胶乳”以及将“整批胶乳”改为“整批浓缩天然胶乳”（见A.2.3， ISO17403：2014的A.2.3），以明确待测试样为浓缩天然胶乳。
本标准还做了下列编辑性修改：
修改了标准名称；一增加了“警示”，以符合GB/T20001.4一2015的规定。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所、海南中橡科技有限公司、海南省天然橡
胶质量检验站、海南省产品质量监督检验所、海南天然橡胶产业集团金橡有限公司金联橡胶加工分公司。
本标准主要起草人：李一民、卢光、丁爱武、蔡玉珠、吴思怡、邓国旗、李乐、陈民
IV
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新鲜和浓缩天然胶乳镁含量的测定
滴定法（无氰法）
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了一种测定新鲜和浓缩天然胶乳中镁含量的无氰物滴定法。 本标准适用于新鲜和浓缩天然胶乳镁含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 8298 3胶乳总固体含量的测定（GB/T8298—2017ISO124：2014，MOD） GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805—2011，ISO385：2005，NEQ） GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
浓缩天然胶乳naturalrubberlatexconcentrate 来自巴西橡胶树的含氨和(或)其他保存剂并经浓缩加工的天然胶乳。
3.2
新鲜天然胶乳fieldnaturalrubberlatex;freshnaturalrubberlatex 含或不含保存剂的未经浓缩或其他加工的天然胶乳。 注：添加保存剂是为了使胶乳保持取自橡胶树时的原始状态。
3.3
镁含量 magnesium content 相当于在新鲜或浓缩天然胶乳中以各种可溶性形式存在而且能被乙二胺四乙酸钠盐滴定出来的各
种二价碱土金属离子的含量。
注：新鲜和浓缩天然胶乳中的二价碱土金属离子主要是镁离子和钙离子。
4仪器
实验室常规仪器以及下列仪器。 4.1 滴定管，标称容量为5mL、10mL、50mL，符合GB/T12805的规定。
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4.2 分析天平，精确至0.1mg 4.3号 容量瓶，标称容量为100mL、1000mL，符合GB/T12806的规定 4.4pH计，精确至0.1单位。 4.5 吸量管，标称容量为2mL、5mL和10mL，符合GB/T12808中准确度等级A级的要求。 5试剂
仅使用确认的分析纯试剂以及蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1乙酸
质量分数为25%的溶液。 5.2掩蔽剂溶液
将足量硫氢化钠水合物（NaHS·rH,O）溶解于水中，使其至少能产生1.68g硫氢化钠（NaHS）。 将该溶液移入100mL容量瓶（4.3)中，用水稀释至刻度。1mL该溶液相当于1mL浓度为0.3mol/L 的NaHS。
如果没有指明水合物基团的数量（rH2O），则可根据产品规格数据中NaHS质量分数计算NaHS 含量。例如，当NaHS的质量分数为60.0%时，则2.80g的NaHS·aH2O才有1.68g的NaHS。 5.3氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液
将67.5g的氯化铵（NH,CI)加人装有250mL水的1000mL容量瓶（4.3)中，再加入570mL质量分数为25%的氢氧化铵（NH,OH)溶液，然后用水稀释至刻度。该溶液的pH值宜为10.5。 5.4硫酸镁溶液
称取1.2324g七水硫酸镁（MgSO，·7H2O），加人装有水的1000mL容量瓶（4.3)中，使之溶解并稀释至刻度。1mL该溶液含有的镁，相当于1mL的浓度为0.005mol/L的EDTA。 5.5EDTA溶液，c(EDTA)=0.005mol/L
将约1.86g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)加人装有水的1000mL容量瓶（4.3)中，加热溶解，冷却，摇匀，并稀释至刻度。使用硫酸镁溶液（5.4)按5.6标定。 5.6EDTA溶液的标定
使用吸量管（4.5)吸取10mL的硫酸镁溶液（5.4)置于烧杯中。然后加人200mL水，再加人6mL 的氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液（5.3），将pH值调整到10.3。加入0.1g的铬黑T指示剂（5.7），用EDTA 溶液（5.5)滴定。 5.7铬黑T指示剂
在一个小研钵中，将0.3g铬黑T和100g氯化钠或氯化钾一起研磨成均匀混合物。 5.8氢氧化钙粉末
市售粉末状产品。
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