ICS 71. 100. 40 G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5797—2021
甲基二硅氮烷偶联剂
Methyl disilazane coupling agents
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5797—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：新亚强硅化学股份有限公司。 本标准参加起草单位：山西省化工研究所（有限公司）。 本标准主要起草人：初亚军、刘春山、李玥、陈建梅。
(3)
I HG/T57972021
甲基二硅氮烷偶联剂
警示一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了甲基二硅氮烷偶联剂（含以下两个产品）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以三甲基一氯硅烷、液氨、一甲胺为主要原料，经缩合反应制得的甲基二硅氮烷偶联剂。
七甲基二硅氮烷 (CAS RN:920-68-3)
六甲基二硅氮烷 (CAS RN:999-97-3)
化学名称：
分子式：
C,H2iNSi2
C,H1gNSiz2 H,C. H CH
CH3
H,C.
CH
Si -CH
Si
结构式：
Si CH, CH, 175.42
S
H,c
CH,
H,C
CH, CH, 161.40
相对分子质量：
（按2018年国际相对原子质量）
（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 常用化学危险品贮存通则 JT/T617 危险货物道路运输规则
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1 HG/T5797—2021
3技术要求
甲基二硅氮烷偶联剂的技术要求应符合表1的规定。
表1 甲基二硅氮烷偶联剂的技术要求
指 标
试验方法
项 目
六甲基二硅氮烷无色透明液体
七甲基二硅氮烷无色透明液体
外观色度/(Pt-Co）号密度（20℃）/（g/cm）折射率nS 游离氯/(mg/kg) 纯度（GC）／%
4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7
≤
10 0.770~0.780 1.406 0~1.410 0
10 0.795~0.805 1. 420 0~1.424 0
≤ ≥
10.0 99. 0
10. 0 99. 0
4 试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液按GB/T601的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2外观的测定
于具塞比色管中加人样品，在自然光下目测。 4. 3 色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。 4.4密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.1的规定进行测定。 4.5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行测定，测试温度为25℃。 4.6 6游离氯的测定 4.6.1试剂 4.6.1.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.01mol/L。
用c（AgNO，）=0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液稀释10倍。现配现用。 4.6.1.2 2铬酸钾指示液：50g/L铬酸钾水溶液。
(6)
2 HG/T5797—2021
称取5g铬酸钾，溶于100mL蒸馏水中。 4.6.2 仪器设备 4.6.2.1 三角瓶：250mL。 4.6.2.22 分液漏斗：250mL。 4.6.2.3 电热板。 4.6.2.4座式滴定管：棕色，2mL。 4.6.3i 试验步骤
称取50g样品（精确至0.01g）于250mL分液漏斗中，加入100mL蒸馏水，振荡萃取10min。 静止分层后，移取水相于三角瓶中，在电热板上加热煮沸后，微沸30min。冷却后，加人5滴铬酸钾指示液，以硝酸银标准滴定溶液滴定至有砖红色沉淀析出时为终点。同时做空白试验。 4.6.4结果计算
样品中游离氯以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
(V-V。)cM
m X1000
(1)
Wi=
式中： V一样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.452)； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。
4.6.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.7 纯度的测定 4.7.1原理
在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算。 4.7.2材料 4.7.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.2氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.3空气：干燥无油压缩空气。 4.7.3仪器设备 4.7.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。
(7)
3 HG/T 57972021 4.7.3.2 色谱柱：毛细管柱，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，固定相为5%苯基十95% 聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.7.3.3 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 4.7.3.4 色谱工作站。 4.7.3.5 微量注射器：1μL。 4.7.4 色谱操作条件
气相色谱操作条件如表2所示。
表2 气相色谱操作条件
载气（氮气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min)）燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min) 分流比进样口温度/℃ 检测器温度/℃C
3 27 30 300 100 : 1 180 200 90 10 200 10 0. 2 面积归一化
初始柱温/℃ 升温速率/(℃/min) 最终温度/℃ 终温保持时间/min
升温程序
进样体积/μL 定量方法
注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，！ 以获得最佳效果。
4.7.5 5试验步骤
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.2uL样品注入气相色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。 4.7.6 典型色谱图
甲基二硅氮烷偶联剂的典型色谱图见图1和图2。
(8) HG/T5797—2021
540 480 420 360
7.633
180 120 60 0
12
10 时间/min
14
16
20
6
18
0
2
4
8
说明： 7. 633 min 六甲基二硅氮烷。
图1 六甲基二硅氮烷的典型色谱图
450 400 350 300
8.505
13
150 100 50
12
10 时间/min
14
16
18
20
6
0
2
4
8
说明： 8.505min 七甲基二硅氮烷。
-
图2七甲基二硅氮烷的典型色谱图
4.7.7结果计算
甲基二硅氮烷偶联剂的纯度以质量分数W2表示，按公式（2）计算：
A
W2=ZA: ×100%
(2)
(9)
5 HG/T 5797—2021
式中： A主成分的峰面积；
ZA：—一各组分的峰面积之和。 4.7.8允许差
两个平行测定值的绝对差值不得大于0.3%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
甲基二硅氮烷偶联剂以同一次灌装的均匀产品为一批。 5.3采样
以批为单位，按GB/T6680的规定采样。采样量不少于1000mL。分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，加人氮气，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶用于出厂检验，另一瓶保存以备复查。 5.4合格判定
甲基二硅氮烷偶联剂出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有-一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
甲基二硅氮烷偶联剂外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等，以及符合GB190一2009规定的“易燃液体”标签和按 GB/T191--2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等图示标志。 6.2包装
甲基二硅氮烷偶联剂采用钢桶密闭包装，每件净含量200L。也可根据用户要求采取其他包装方式。产品的包装应符合GB12463的有关规定。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、批号、生产日期及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
甲基二硅氮烷偶联剂运输按JT/T617的规定进行。 6.4贮存
甲基二硅氮烷偶联剂的贮存应符合GB15603的有关规定。
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