ICS 83.040.10 B 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39544—2020
浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定
分光光度法
Natural rubberlatex concentrateDetermination of total phosphate content-
Spectrophotometricmethod
(ISO 19043:2015,Natural rubber latex concentrate—Determination of total
phosphatecontentbyspectrophotometricmethod,MOD)
2020-12-14发布
2021-11-01实施
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内（不含港澳台地区)推广使用 GB/T39544—2020
目 次
前言
m
范围 2 规范性引用文件
原理仪器
3 4 5 试剂
试验步骤 6.1 总则 6.2 总固体含量的测定 6.3 标准磷酸盐溶液的制备 6.4 磷酸盐含量的测定结果表示精密度数据
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试验报告附录A（资料性附录） 精密度数据参考文献·
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准采用重新起草法修改采用ISO19043：2015《浓缩天然胶乳使用分光光度法测定总磷酸盐
的含量》。
本标准与ISO19043：2015的技术性差异及其原因如下：
增加了警示语：一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术差异的调整，以适应我国的技术条件。调整的情况
集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用修改采用国际标准的GB/T8298代替了ISO124 ·用GB/T12808代替了ISO648；
一将“盐酸37%”改为“盐酸”并增加内容表述“质量分数为37%的溶液”（见5.1，ISO19043：2015
的5.1），以明确为质量浓度；修改了关于磷酸二氢钾（贮备溶液）的表述，并增加了“可直接购买标准物质”（见5.4，
一
ISO19043：2015的5.4），因该试剂有市售标准物质；将“ppm”改为“mg/L”（见5.4和6.3，ISO19043：2015的5.4和6.3），以使用法定计量单位；
-
将"两次读数之差不应超过30mg/kg”改为“双份平行测定结果之差不应超过30mg/kg”（见
-
6.1，ISO19043：2015的6.1），因为读数只是分光光度计显示的吸光度读数，而以mg/kg表示的测定结果需通过公式计算才能得出；删除了“在使用分光光度计测量470nm处的吸光度后”（见ISO19043：2015的6.3.3），以使表述更简洁； - 将“然后加人10cm3钒钼酸盐（5.2）”改为“然后加入10mL钒钼酸盐（5.3）（见6.4， ISO19043：2015的6.4），以更正条编号；将“用HCl溶液（5.1）稀释至50cm3”改为“用HCl溶液（5.2）稀释至50mL”（见6.4， ISO19043：2015的6.4），以保持与6.3中标准磷酸盐溶液配制方法一致。 修改了总磷酸盐含量计算公式表示方法并增加了“试验结果以双份平行测定结果的平均值表示”（见第7章，ISO19043：2015的第7章），以符合GB/T1.1一2009的规定及方便使用。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所、海南省天然橡胶质量检验站、海南省产
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品质量监督检验所、海南中橡科技有限公司。
本标准主要起草人：李一民、卢光、吉家健、李开鹏、丁爱武、李普旺、陈民。
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浓缩天然胶乳总磷酸盐含量的测定
分光光度法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。 使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了浓缩天然胶乳总磷酸盐含量的测定方法，本标准适用于巴西三叶橡胶树来源的天然胶乳，不一定适用于其他来源的天然胶乳。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T8298胶乳总固体含量的测定（GB/T8298一2017，ISO124：2014，MOD） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
将已知总固体含量的浓缩天然胶乳约20g用盐酸凝固，除去已凝固的橡胶，然后将乳清用滤纸过滤。通过使用分光光度计测量波长为470nm的吸光度，确定已知体积的乳清中残留磷酸盐含量，
4仪器
4.1 天平，精确至0.1mg。 4.2 2单标线吸量管，容量为10mL和25mL，符合GB/T12808中准确度等级A级的要求
5试剂
使用确认的分析纯试剂以及去离子水或纯度与之相当的水。 5.1盐酸
质量分数为37%的溶液。 5.2 盐酸1：24
量取质量分数为37%的盐酸（5.1）40mL与水混合至1000mL。
5.3 钒钼酸盐
钒钼酸盐溶液按以下步骤配制：
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a) 称取25g钼酸铵溶于300mL水中； b） 称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL水中。加热以使其完全溶解。冷却至室温，然后与质量分
数为37%的盐酸（5.1)330mL混合，静置冷却： c）将溶液5.3a)与溶液5.3b)混合并加水定容至1000mL。
5.4磷酸二氢钾（贮备溶液）
该贮备溶液的磷含量为500mg/L。可直接购买标准物质，也可按以下方法制备：称取2.1968g磷酸二氢钾用水溶解并定容至1000mL。
6试验步骤
6.1总则
进行双份平行测定，每次测定使用来自同一均匀化样品的单独试样进行。 双份平行测定结果之差不应超过30mg/kg
6.2 总固体含量的测定
按GB/T8298的规定，测定浓缩天然胶乳的总固体含量。
6.3标准磷酸盐溶液的制备 6.3.1从贮备溶液（5.4)移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL和10mL，然后分别用水稀释至 50mL，制备浓度分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L和100mg/L的第一批稀释溶液。 6.3.2从每一个溶液（6.3.1)中移取10mL分别加人50mL容量瓶中。每一容量瓶中加人10mL钒钼酸盐（5.3)，然后加入盐酸溶液（5.2)至50mL。最终浓度将为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、 10mg/L和20mg/L。 6.3.3将溶液（6.3.2)静置20min，然后使用8um孔径的滤纸"将总量为50mL的溶液过滤，再使用分光光度计测量470nm波长处的吸光度。进行双份平行测量，然后取吸光度的平均值
将0mg/L溶液作为空白。 绘制磷酸二氢钾浓度为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L和20mg/L（6.3.2）
对吸光度的校正曲线。确定校正曲线的斜率（S）。 6.4磷酸盐含量的测定
称取约20g（m。）均匀浓缩天然胶乳试样加至100mL烧杯中，精确至0.1mg。加人25mL盐酸溶液（5.2)将胶乳凝固并在不搅拌下于70℃的水浴中加热5min以使胶乳完全凝固。
使用玻璃棒挤压凝块以获得尽量多的乳清，然后使用8um孔径的滤纸过滤乳清。 移取10mL已过滤的乳清（V,）加人至50mL容量瓶中，然后加入10mL钒钼酸盐（5.3），再用盐
酸溶液（5.2）稀释至50mL。
静置20min。然后将溶液用8um孔径的滤纸过滤。 使用分光光度计测量该溶液相对于空白（无胶乳）在470nm处的吸光度。 1）WhatmanNo.40是一个市场买得到的适用滤纸的示例。提供这一信息是为了方便本文件的使用者，并不构成
对这一产品的支持。
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