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GB/T 1511-2016 锰矿石 钙和镁含量的测定 EDTA滴定法

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 1511-2016 锰矿石 钙和镁含量的测定 EDTA滴定法 ICS 73.060.20 D 32
中华人民共和国国家标准
GB/T1511—2016 代替GB/T1511—2006
锰矿石 钙和镁含量的测定
EDTA滴定法
Manganese ores-Determination of calcium and magnesium contents-
EDTA titrimetric method
(ISO6233:1983,Manganeseoresandconcentrates—Determinationof calcium
andmagnesiumcontentsEDTAtitrimetricmethod,MOD)
2017-09-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T1511—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1511一2006《锰矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法》。 本标准与GB/T1511一2006相比,主要技术内容变化如下:
修改了规范性引用文件内容;修改了对所用试剂和水的要求表述;修改了配制乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的称取量; -增加了对分析次数的规定;增加了标准样品分析值的验收;增加了最终结果的计算;增加了对试验报告的要求内容;增加了附录A。
本标准使用重新起草法修改采用ISO6233:1983《锰矿石和锰精矿钙和镁含量的测定EDTA 滴定法》。
由于技术发展及使用方便,本标准与ISO6233:1983相比,主要做了如下技术性修改:
关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下: ·增加引用了GB/T2011、GB/T6682、GB/T8170和GB/T14949.8; ·删除了ISO4296-1、ISO4296-2和ISO4297; -ISO6233:1983中的EDTA滴定法溶样过程中,残余物在120℃~130℃加热40min时,空白试验用的烧杯可能炸裂,本标准为使用硫酸冒烟驱除硝酸的方法; -ISO6233:1983中的测定方法按氧化含量<1%和氧化钡含量>1%分为两种方法,本标准将两者合一;修改了对所用试剂和水的要求表述;修改了配制乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的称取量;增加了对分析次数的规定;增加了标准样品分析值的验收;增加了最终结果的计算;增加了对试验报告的要求内容;增加了附录A。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位:鞍钢矿业集团、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:田虹、陈志华、高景俊、周婷、孙德明、王丹、马彩云、卢春生。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T1511—1979、GB/T1511—2006; GB/T1512—1979。
I GB/T1511—2016
锰矿石 钙和镁含量的测定
EDTA滴定法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用EDTA滴定法测定锰矿石中钙和镁的含量。 本标准适用于锰矿石中钙和镁含量的测定,测定范围(质量分数):钙为0.75%~18.00%、镁为
1.50%~6.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法(GB/T2011—1987,neqISO3081:1983) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定(GB/T14949.8—1994,eqvISO310:
1981)
3原理
试料用酸分解,残渣用碳酸钠熔融,用六次甲基四胺和铜试剂分离锰、铁、铝、钛、铜、镍、钒、铬等干扰元素。分取部分试液在pH≥12溶液中,在钙黄绿素指示剂存在下,用EDTA标准溶液滴定钙含量,另取部分溶液在pH=10的溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量。
4试剂和材料
在分析过程中,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。 4.1 无水碳酸钠,固体。 4.2不 硝酸,p=1.42g/mL。 4.3 盐酸,p=1.19g/mL。 4.4 氢氟酸,p=1.15g/mL。 4.5 硫酸,p=1.84g/mL。 4.6 氨水,p=0.91g/mL。 4.7 硫酸,1十1。 4.8 盐酸,1十1。 4.9 盐酸,1十4。 4.10 盐酸,1十50。
1 GB/T 1511—2016
4.11 氢氧化钾,200g/L,用塑料瓶保存。 4.12 二乙基二硫代氨基甲酸钠,100g/L。简称铜试剂溶液,用时配制。 4.13 蔗糖溶液,40g/L。 4.14石 硫酸铵溶液,50g/L。 4.15六次甲基四胺溶液,100g/L。 4.16 缓冲溶液,pH=10。称取35g氯化铵溶解于200mL氨水中(p=0.91g/mL),用水稀释至 500mL,混匀。 4.17钙标准溶液:称取2.4970g基准碳酸钙(经200℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温)于250mL 烧杯中,用50mL盐酸(1十4)加热溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀备用。此标准溶液1mL含1.00mg钙。 4.18镁标准溶液:称取1.6583g基准氧化镁(预先在850℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温)于 250mL烧杯中加入20mL盐酸(1十1)加热溶解,冷却移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀备用。此标准溶液1mL含1.00mg镁。 4.19乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c(Cl。H14NzO:Na2·2H,O)=0.01mol/L 4.19.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的配制
称取4.0gEDTA(Ci。H1uN2ONaz·2H2O)于400mL烧杯中,加水微热溶解。用中速滤纸过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.19.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的标定 4.19.2.1移取10.00mL镁标准溶液(见4.18)3份,分别置于250mL烧杯中,加入15mL缓冲溶液(见4.16)加入水稀释约150mL,加人适量铬黑T指示剂(见4.21),在不断搅拌下,用EDTA标准滴定溶液(见4.19)滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度:
Ci X V,
T, = Vz-Vs
..(1)
式中: T,—EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); C1 — -镁标准溶液中镁的含量,单位为克每毫升(g/mL); Vi——10.00,移取镁标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V?—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V3——滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
4.19.2.2移取10.00mL钙标准溶液(见4.17)3份,分别置于250mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加人5mL蔗糖溶液(见4.13),滴加1滴~2滴孔雀绿溶液(见4.20),此时溶液呈蓝绿色,用氢氧化钾溶液(见4.11)调至溶液无色,再过量加人10mL,加人适量的钙黄绿素指示剂(见4.22),用EDTA标准滴定溶液(见4.19)滴定至溶液中绿色荧光消失为终点。
按式(2)计算EDTA标准溶液对钙的滴定度:
C2XV
T2= Vs-Vs
(2)
式中: T2——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); C24 -钙标准溶液中钙的含量,单位为克每毫升(g/mL); V。——10.00,移取钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs—滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。 2 GB/T1511—2016
4.20孔雀绿溶液,10mg/mL。 4.21铬黑T指示剂,0.1g铬黑T与氯化钠1:100混合并于研钵内研细。 4.22钙黄绿素指示剂,钙黄绿素:百里酚酞:氯化钠=1:1:100,混合研细。
5仪器
分析中使用通常的实验室仪器及设备。
6取制样
按照GB/T2011规定进行取制样,试样粒度应不大于0.080mm。
7分析步骤
7.12 分析次数
对同一试样至少进行两次重复性分析。 7.2.试料量
称取0.50g风干试样,精确至0.0001g。按照GB/T14949.8同时测定湿存水含量。 7.3空白试验
随同试料进行空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料(见7.2)置于250mL烧杯中,加人15mL~20mL盐酸(见4.3),加热溶解试样后,加人 10mL硝酸(见4.2)加热直至没有小气泡产生,取下,冷却后加人10mL硫酸(见4.7),低温加热至刚冒硫酸烟,取下,冷却。 7.4.2加人10mL15mL盐酸(见4.3),加热3min~5min,溶解盐类,加人30mL~40mL热水,加热煮沸,冷却,用含有纸浆的快速滤纸过滤,用盐酸洗液(见4.10洗涤残渣和滤纸3次~4次,再用热水洗3次~4次,保留滤液,将滤液蒸至约100mL。 7.4.3将带有残渣的滤纸移入铂锅中,于低温干燥、炭化,再于500℃~600℃灰化,取出稍冷,用 2滴~3滴水润湿残渣,加人2滴~3滴硫酸(见4.7)、5mL~7mL氢氟酸(见4.4),加热蒸干,于 500℃~600℃灼烧,冷却后加1g~2g无水碳酸钠(见4.1)于900℃~1000℃熔融5min冷却,分次滴加盐酸(见4.8),加热至熔块与铂埚分离,将此溶液与主液(见7.4.2)合并。 7.4.4将混合液(见7.4.3)煮至40mL~50mL,边滴加氨水(见4.6)边摇动至有稳定的氢氧化铁沉淀出现,用盐酸(见4.8)溶解至刚好沉淀消失,中和空白试液时,所用氨水(见4.6)及盐酸(见4.8)的量与试液消耗量相同;加人5mL硫酸铵溶液(见4.14),加人30mL六次甲基四胺溶液(见4.15),水浴加热溶液至80℃~90℃,并保持15min~20min,冷却;加人80mL铜试剂溶液(见4.12),移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分混匀,用双层中速滤纸过滤于干的500mL锥形瓶中,弃掉最初滤液。如果溶液大量浑浊,再用双层滤纸过滤一次。 7.4.5移取50.00mL滤液(见7.4.4)两份于250mL锥形瓶中,一份用于滴定钙含量。用水稀释至体积约150mL,加人5mL蔗糖溶液(见4.13),加人1滴~2滴孔雀绿溶液(见4.20),此时溶液呈蓝绿色然后用氢氧化钾溶液(见4.11)调至溶液无色,过量10mL,加人适量钙黄绿素指示剂(见4.22),用
Y GB/T1511—2016
EDTA标准滴定溶液(见4.19)滴定至溶液中绿色荧光消失为终点。另一份用于滴定钙和镁合量。用水稀释至约150mL,加15mL缓冲溶液(见4.16),加人适量铬黑T指示剂(见4.21),用EDTA标准滴定溶液(见4.19)滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。
8分析结果的计算
8.1钙含量的计算
按式(3)计算试样中钙含量(质量分数)wca,以%表示:
[(V, -V.) × T ×100 × i
100 100-A
·(3)
Wca
miXr
式中: V, - 滴定钙含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs 滴定钙时相应空白试验时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); T2 -EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); m1 试料量,单位为克(g);
试液的分取比;试样中湿存水的质量分数。
r
A 8.2镁含量的计算
按式(4)计算式样中镁含量(质量分数)wM,以%表示:
[V,-Vo)- (V, -V.) ×TI ×100 ×:
100 100-A
(4)
WMg=
m2Xr
式中: V, 滴定钙含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs 滴定钙时相应空白试验消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs 滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vio 滴定钙镁合量时相应空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Ti EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); m2 试料量,单位为克(g);
试液的分取比;
r
A 试样中湿存水的质量分数。 8.3氧化钙、氧化镁含量的计算
按式(5)和式(6)计算氧化钙、氧化镁的含量(质量分数)wcao、WMgo,以%表示:
(5) ·( 6 )
Wcao=WcaXki WMgo=WMgXk2
式中: k1——1.3992,钙换算为氧化钙的换算系数; k2 -1.6583,镁换算为氧化镁的换算系数。
8.4分析结果的一般处理 8.4.1允许差 8.4.1.1 钙含量分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
4 GB/T1511—2016
表1钙含量分析结果允许差
钙含量(质量分数)/%
允许差/% 0.20 0.30 0.35 0.50
0.75~2.00 >2.00~3.50 >3.50~7.00 >7.00~18.00
8.4.1.2 镁含量分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2镁含量分析结果允许差
允许差/% 0.25 0.35
镁含量(质量分数)/%
1.50~3.00 >3.00~6.00
8.4.2 标准样品分析值的验收
在对试料进行分析时,需随同试料进行同类标准样品分析。标准样品的分析值应符合式(7)条件:
lR
·····(7)
式中: y μ 标准样品的确定标准值: k3——0.7,临界差系数; R—允许差。 如果标准样品的分析值不符合式(7),则需和试料一起重新分析。 如果试样的两个值的范围超出表1、表2给定的允许差限值,应按附录A中的流程图与相同类型矿
一标准样品的分析值;
-
石的标准样品同时进行一个或多个附加分析。
在任何情况下,试样的分析值的可接受性应视标准样品分析值的可接受性而定。 8.4.3 3最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值,或按附录A中规定的程序进行操作所得的最终结果。数值修约按GB/T8170的规定进行,结果保留两位小数。
9试验报告
试验报告应包括以下内容:
测试实验室名称和地址; b) 试验报告发布日期; c) 本标准编号; d) 试样本身必要的详细说明; e) 分析结果; f) 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
a)
产生影响的任何操作。
5 GB/T 1511—2016
附录A (规范性附录)
试样分析值接受程序流程图
图A.1给出了试样分析值接受程序流程。
从独立的重复结果开始
测定X、X2

1 X-X2/≤ R
X,+X, 2

再次测定X

Xmx-Xm≤ 1. 2 Rg
X,+X,+X,
L
3

再次测定X

XmxXmin ≤ 1. 3 R
X,+X,+X+X,
4

μ=中位值(X,X,XgX)
图A.1 试样分析值接受程序流程图
6
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