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GB/T 8300-2016 浓缩天然胶乳 碱度的测定

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 8300-2016 浓缩天然胶乳 碱度的测定 ICS 83.040.10 B 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T8300—2016/ISO125:2011
代替GB/T8300—2008
浓缩天然胶乳 碱度的测定
Natural rubber latex concentrateDetermination of alkalinity
(ISO125:2011,IDT)
2016-12-13发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T8300—2016/ISO125:2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T8300一2008《浓缩天然胶乳碱度的测定》。与GB/T8300—2008相比,主要技
术变化如下:
第2章规范性引用文件中的ISO/TR9272《橡胶与橡胶制品试验方法标准 精密度的确定》 改为参考文献。同时,增加了ISO13773作为参考文献;在试剂中增加了碳酸钠溶液和甲基橙的规定(见第4章);增加了对盐酸标准滴定溶液标定操作的规定(见4.3);一删除了操作程序中对pH计校准的规定,并对编排格式进行了修改(见第7章,2008年版的
第7章);一显色滴定部分规范了甲基红加人量为2滴~3滴,滴定液为0.1mol/LHC1标准滴定溶液(见
第7章);将精密度的条文改为资料性附录A“精密度”(见第9章,2008年版的第9章)。
本标准使用翻译法等同采用ISO125:2011《浓缩天然胶乳碱度的测定》(英文版)。 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
GB/T8290—2008浓缩天然胶乳取样(ISO123:2001,MOD); GB/T18012—2008天然胶乳pH值的测定(ISO976:1996,MOD)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC8)
归口。
本标准起草单位:中国热带农业科学院农产品加工研究所、广东省广垦橡胶集团有限公司茂名分公司、海南天然橡胶产业集团股份有限公司、农业部天然橡胶质量监督检验测试中心。
本标准主要起草人:刘宏超、余和平、卢光、魏丽娜、黎燕飞、袁瑞全、林运萍本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T8300—1987、GB/T8300—2001、GB/T8300—2008。
1 GB/T8300—2016/ISO125:2011
浓缩天然胶乳在 碱度的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了浓缩天然胶乳碱度的测定方法本标准并不一定适用于非巴西三叶橡胶树生产的天然胶乳,也不一定适用于合成胶乳、配合胶乳、
硫化胶乳以及乳化胶乳,
注:ISO13773规定了氯丁胶乳碱度的测定方法(见参考文献)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
ISO123胶乳取样(Rubberlatex—Sampling) ISO976橡胶和塑料聚合物分散体和胶乳pH值的测定(Rubberandplastics一Polymerdis
persions and rubber laticesDetermination of pH)
3原理
用电位滴定或用甲基红作为目测指示剂,在加有稳定剂防止胶乳凝固的条件下,将浓缩天然胶乳用
酸滴定到pH6。根据所消耗酸的量计算胶乳的碱度。
4试剂
4.1一般规定:仅使用蒸馏水或纯度与之相当的水;下列试剂(除4.2外),都应是经确认的分析纯试剂。 4.2稳定剂溶液:5%(质量分数)烷基酚聚氧乙烯缩合物类非离子稳定剂溶液,使用之前应将溶液的 pH调节至6.0土0.05。
注:采用目测指示剂进行滴定时,质量不好或放置太久的稳定剂溶液对终点的判断可能有影响。 4.3 3硫酸,c(H,SO,)=0.05mol/L,或者盐酸,c(HCI)=0.1mol/L,标准滴定溶液
用移液管移取10mL浓度为0.05mol/L的NazCO3溶液(4.5),加入三角烧瓶中,以甲基橙(4.6) 为指示剂,用浓度为0.1mol/L盐酸溶液滴定,以此标定盐酸溶液。 4.4甲基红,0.1%的乙醇溶液,乙醇的纯度至少为95%(体积分数)。 4.5 碳酸钠溶液,c(NazCO:)=0.05mol/L。
配制溶液之前,应在120℃土5℃温度条件下将碳酸钠干燥2h 4.6 6甲基橙,0.1%的乙醇溶液,乙醇的纯度至少为95%(体积分数)。
1 GB/T8300—2016/ISO125:2011
5仪器
实验室常规仪器,以及: 5.1电动搅拌器,配有接地马达和非金属桨叶,或者是磁力搅拌器。 5.2pH计,配有组合电极,适用于pH值高达12的溶液,符合ISO976的规定,精度为0.02个pH 单位。 5.3天平,精度为0.01g。
6取样
按照ISO123规定的方法取样。
7操作步骤
7.1总则
进行双份平行测定。 在400mL烧杯中加入约200mL水,然后,边搅拌边加人10mL稳定剂溶液(4.2)。 用减差法从称量瓶中称取5g~10g浓缩天然胶乳,精确至10mg,加人烧杯并搅拌至完全混合在将胶乳加入到烧杯中的操作过程中,应确保胶乳不沿烧杯壁流下(会导致氨的损失)或不沿称量
瓶壁流下。
按7.2或7.3描述的方法进行滴定。 7.2 2电位滴定
插入pH计的电极,在连续搅拌下,用滴定管加硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.3)直到pH值降至 6.0士0.05。在接近终点时,要逐滴滴加。 7.3 显色滴定
在混合均匀的天然胶乳中加人2滴~3滴甲基红(4.4),采用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液(4.3)进行滴定,以颜色由黄色变成粉红色为终点。
8 结果表示
8.1 根据浓缩天然胶乳是用氨保存还是用氢氧化钾溶液保存,分别按8.2或8.3的规定计算碱度 8.2 如果浓缩天然胶乳用氨保存,则按式(1)计算碱度,以浓缩天然胶乳中所含氨(NH)的质量分数(%)表示:
F,cV m
碱度(以NH计):
.....(1)
式中: F 系数:盐酸为1.7.硫酸为3.4;
所消耗盐酸或硫酸的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);所消耗酸的体积,单位为毫升(mL);
C V
m 试样的质量,单位为克(g)。
2 GB/T8300—2016/ISO125:2011
结果以双份平行测定结果的平均值表示。当实际碱度大于0.5个单位时,如果单个测定结果与平均值之差大于0.01个单位,或者当实际碱度等于或者小于或等于0.5个单位时,如果单个测定结果与平均值之差大于0.005个单位,应重新测定。 8.3如果浓缩天然胶乳用氢氧化钾保存,则按式(2)计算碱度,结果以浓缩天然胶乳中所含氢氧化钾的质量分数(%)表示:
碱度(以KOH计)- F,cV
... (2)
m
式中: F1——系数,盐酸为5.61,硫酸为11.22; c、V和m的定义与8.2的相同。 结果以双份平行测定结果的平均值表示。如果单个测定结果与平均值之差大于0.015个单位,应
重新测定。
9 精密度
参见附录A。
10 试验报告
试验报告至少应包括以下内容: a) 本标准编号; b) 识别样品所需的全部细节; c) 测定结果平均值及其单位; d) 任何可能影响测定结果的异常现象; e) 不包括在本标准中或规范性引用文件中的任何操作,以及被认为是可选择的任何操作; f) 实验日期。
3 GB/T8300—2016/IS0125:2011
附录A (资料性附录)精密度
A.1本方法的精密度按ISO/TR9272的规定进行确定。术语和统计的定义可参考ISO/TR9272。 A.2精密度数据见表A.1。这些精密度参数不应作为评判任何一组材料接受或拒收的依据,除非有证明文件说明这些精密度参数适用于这些材料以及包含本测定方法的具体试验方案。精密度以基于 95%的置信水平所确定的重复性r和再现性R之值表示 A.3表A.1中的结果为平均值,用于评估本试验方法的精密度。这些数值是由2001年进行的一项实验室间试验方案(ITP)所确定的。13间实验室对用高氨天然胶乳制备的A和B两个样品进行了3次重复的测定。在整批胶乳进一步取样并分别装入贴有A和B标签的1L样品瓶之前,先将其过滤,再充分搅拌使其均匀化。这样,样品A和样品B本质上是相同的,并按相同样品进行统计分析。要求每一个参与的实验室按规定的日期,用这两个样品进行精密度验证试验 A.4根据本ITP所采用的制样方法确定了1型精密度。 A.5表A.1给出了已确定的本试验方法较为适当的重复性r(以测定单位表示)。按正常的试验操作,同一实验室所得到的两个独立的试验结果之差大于表列的r值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同的(即非同一的)样品群。 A.6表A.1给出了已确定的本试验方法较为合适的再现性R(以测定单位表示)。按正常的试验操作,两个不同的实验室所获得的两个独立的试验结果之差大于表列的R值(对于任何给定的水平)应被视为来自不同的(即非同一的)样品群。 A.7在试验方法术语中,偏倚是指试验结果平均值与受测性能的参照值(即真值)之差。
本试验方法不存在参照值,因为受测性能的参照值只能通过试验方法确定,所以不能确定本具体试验方法的偏倚。
表A.1 精密度数据
平均值 0.64
实验室内
实验室间
R 0.04
Sr 0.007
SR 0.013
r 0.02
r=2.83Xs, 式中:
重复性(以测定单位表示);实验室内标准差,
S
R=2.83XsR 式中: R 再现性(以测定单位表示); S R 实验室间标准差。
4
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