Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY 14011—2019
岩石热解综合评价仪校准规范
Calibration specification for comprehensive evaluation instrument
for rock pyrolysis
2019－11—26发布
2020—03－01实施
发布
中国石油天然气集团有限公司 Q/SY14011—2019
目 次
前言范围
1
2 技术指标 3 校准条件 3.1 环境条件 3.2 标准物质 3.3 配套设备校准方法
4.
4.1 校准前检查 4.2 基线漂移 4.3 相对误差 4.4 重复性误差校准结果
5
5.1 校准记录格式 5.2 校准报告格式 6校准时间间隔附录A（资料性附录） 校准记录格式示例附录B（资料性附录） 校准报告格式 Q/SY14011—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会计量专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：长城钻探工程有限公司、大庆钻探工程公司。渤海钻探工程有限公司。 本标准主要起草人：苑洪瑞、夏勇、王东生、李兆群、曾永文、马喜光、王宇、吴杨杨、杜鹏
肖海田，张建兴。 Q/SY14011—2019
岩石热解综合评价仪校准规范
范围
1.
本标推规定了岩石热解综合评价仪校准技术指标，校准条件，校准方法，校推结果及校准时间间
隔等内容和要求。
本标准适用于岩石热解综合评价仪校准。
2 技术指标
1基线漂移：不大于0.05mV/12min。
2.1
2.2S2（单位岩石在300C一600C时中所获得的烃类物质含量）相对误差：GBW（E)070037a及 GBW(E)070064不大于6%，GBW(E)070039a不大于10%。 2.3S2重复性误差：不大于5%
3 校准条件 3.1 环境条件 3.1.1 环境温度：5℃～35℃。 3.1.2 供电电压：220×（1±10%）V，频率：50×（1±10%）Hz。 3.1.3 仪器安放平稳，线路连接良好。 3.2 标准物质
标准物质指标见表1。
表1标准物质主要技术指标标准值mg/g
剂量，mg
标准物质编号
不确定度，%
16.92
0.02
GBW(E)070064
100
6.92
0.03
100
GBW(E)070037a
1.53
0.01
100
GBW(E)070039a
3.3 配套设备
电子天平，实际分度值为0.1mg。 Q/SY14011—2019
4校准方法 4.1 校准前检查 4.1.1外观 4.1.1.1 岩石热解综合评价仪外观应标有制造单位名称。型号、生产日期，且标识清晰。 4.1.1.2 岩石热解综合评价仪应无影响其正常工作的损伤，各开关和按键应能正常操作和控制，指示灯显示清晰正常。 4.1.2 气路系统
气路系统密封良好，无泄漏。 4.2基线漂移
启动仪器。预热时间大于30min，待仪器稳定后，使用无污染的空，将空气作为分析样品进行空白检测，分析时间12min，记录基线偏离起始点最大的响应信号值，检测次数不少于两次，其结果应满足2.1的要求。 4.3相对误差
在相同环境条件下，同一检测人按照相同检测方法，用电子天平称取同一标准物质100mg，放入埚，用岩石热解综合评价仪进行测量。上述操作进行3次，并按公式（1）计算S的相对误差，其结果应满足2.2的要求。
IX -X.1. ×100%
A:
(1)
X
式中： AS S相对误差，用百分数表示： X一第i次标准物质的实测S2值，单位为毫克每克（mg/g）： X一一标准物质的S标准值，单位为毫克每克（mg/g）。
4.4重复性误差
在相同环境条件下，同一检测人按照相同检测方法，用电子天平称取同一标准物质100mg，放人埚，用岩石热解综合评价仪进行测量。上述操作进行5次。并按公式（2）计算S的重复性误差，其结果应满足2.3的要求。
≥(x, -x)2 RSD: =
(2)
(n 1) =×100%
x
式中： RSD一重复性误差，用百分数表示：
一测量次数； X 第i次测量的S2：
n次进样的S算术平均值：
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—进样序号。
校准结果
5
5.1 1校准记录格式
校准记录格式参见附录A。 5.2 校准报告格式
校准报告格式参见附录B。
校准时间间隔
6
6.1 当岩石热解综合评价仪新购大修。更换重要部件等投人使用前应进行校准。 6.2 建议校准时间间隔为一年。
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附录A （资料性附录）校准记录格式示例
校准记录内容格式
委托单位：联系人：接件日期：设备名称：设备编号：其他设备：环境条件：温度校准依据：
记录编号：联系电话：校准日期：制造厂家：仪器型号：
℃，其他：
1.校准前检查 1.1外观
a）制造单位名称。型号，生产日期，标识清晰口。 b）无影响其正常工作的损伤，各开关和按键应能正常操作和控制，指示灯显示清晰正常口。
1.2气路系统
气路系统密封良好，无泄漏口
2.基线漂移
标准值，mV/12min
备注
测量值，mV/12min
≤0.05
3.相对误差
标准物质S2值，
测量次数
测量值，mg/g
标准物质型号
相对误差。%
mg/g
1 2 3
4.重复性误差标准物质型号 标准物质S值，mg/g 测量次数
测量值。mg/g 重复性误差，%
1 2 3 4 5
校准人 4
核校人