ICS 75. 010 E 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 18602—2012 代替GB/T 18602-—2001
岩石热解分析
Rock pyrolysis analysis
2013-07-01实施
2012-12-31 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 18602-—2012
目 次
前言 1范围 2分析参数符号 3　方法原理 4样品制备 5试剂、材料··· 6仪器、设备 7分析条件、要求和步骤分析精密度
2 2 2 3
3
8 GB/T 18602--2012
前言
本标准按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。 本标准代替GB/T18602—2001《岩石热解分析》。 本标准与GB/T18602—2001相比主要变化如下：
表1中，烃源岩分析的最终热解分析温度由原来的600℃度提高到800℃。 -第8章中，在用标准物质校正仪器时，采用“分析精密度”，而在仪器稳定后的样品分析时，增加 “相对双差”和“偏差”。
本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)归口。 本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院、中国石油天然气集团公司新疆石油管理局地质录井公
司、中国石油天然气股份有限公司大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油化工集团公司胜利石油管理局地质录井公司、中国石油化工集团公司河南石油勘探局勘探开发研究院
本标准主要起草人：邬立言、张振苓、李斌、胡书林、鄢仁勤、腾玉明、李玉桓、马文玲。 本标准于2001 年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T 18602--2012
岩石热解分析
范围
本标准规定了岩石热解分析的参数符号、方法原理、岩样挑选和预处理、试剂、材料和标准物质、分析条件、分析要求和步骤、分析精密度及相对双差和偏差。
本标准适用于泥岩、碳酸盐岩、碎屑岩及其他岩石矿物中的气态烃、液态烃、热解烃、有机二氧化碳、 有机一氧化碳及残余有机碳的测定。
2 分析参数符号
2.1烃源岩热解分析参数符号
烃源岩热解分析参数符号见表1。
表1 含义
符号 S. S1 S2 S: S4 Tmx 」S2 峰的最高点相对应的温度
单位 mg/g mg/g mg/g mg/g
190℃检测的单位质量烃源岩中的烃含量 300℃检测的单位质量烃源岩中的烃含量 >300℃～600℃或>300℃～800℃检测的单位质量烃源岩中的烃含量 >300℃～400℃检测的单位质量烃源岩中的有机二氧化碳含量与>300℃～ 500℃检测的单位质量烃源岩中的有机一氧化碳含量单位质量烃源岩热解后的残余有机碳含量
mg/g ℃
2. 2 储集岩热解分析参数符号 2. 2. 1 三峰分析方法参数符号见表2。
表 2 含 义
单、位 mg/g mg/g mg/g mg/g ℃
符号 So' S,' S2' St' T'mx S2'峰的最高点相对应的温度
90℃检测的单位质量储集岩中的烃含量 300℃检测的单位质量储集岩中的烃含量 >300℃～600℃检测的单位质量储集岩中的烃含量单位质量储集岩热解后的残余有机碳含量
2. 2. 2 五峰分析方法参数符号见表3。 GB/T 18602—2012
表3
符号 S. S1 S21 S22 S23 St'
单位 mg/g mg/g mg/g mg/g mg/g mg/g
含义
90℃检测的单位质量储集岩中的烃含量 200℃检测的单位质量储集岩中的烃含量 >200℃～350℃检测的单位质量储集岩中的烃含量 >350℃～450℃检测的单位质量储集岩中的烃含量 >450℃～600℃检测的单位质量储集岩中的烃含量单位质量储集岩热解后的残余有机碳含量
3方法原理
由氢火焰离子化检测器检测岩样在载气流热解过程中排出的烃。有机质热解生成的一氧化碳与二氧化碳和热解后的残余有机质加热氧化生成的二氧化碳，由热导检测器或红外检测器检测，或催化加氢生成甲烷后再由氢火焰离子化检测器检测。
4 样品制备
4.1 样品挑选 4.1.1挑选未经烘烤、本层代表性强的岩屑;岩心和井壁取心取其中心的部位。 4.1.2现场录井储集岩屑样品随钻挑选。 4.2样品预处理 4.2.1送实验室分析的储集岩岩屑样品，密封保存。 4.2.2储集岩岩屑样品应除去污染物，用滤纸吸干水分后分析。 4. 2.3 烃源岩样品粉碎后,粒径应在0.07mm ～~0.15 mm之间。
5 试剂、材料
5.1i 试剂及材料 5.1.1 氮气：纯度>99.9.9%。 5. 1.2 氮气：纯度>99.99%。 5.1.3 氢气：纯度>99.99% 5.1.4 空气：经干燥净化。 5.1.5 无水硫酸钙。 5.1.6 二氧化碳吸附剂。 5.1.7 二氧化锰。 5.1.8 氧化铜。 5.1.9 5A分子筛：颗粒直径2mm。 5. 1. 10 镍催化剂。
2 GB/T 18602—2012
5.2岩石热解标准物质
国家二级岩石热解标准物质。
6仪器、设备
6.1 岩石热解分析仪。 6.2残余有机碳分析仪。 6.3天平:感量0.1 mg。
7分析条件、要求和步骤
7.1 分析条件 7.1.1各分析参数的分析条件见表4。
表 4
分析温度
恒温时间 min
升温速率 ℃/ min
℃ 1
分析参数
起始 90 300 300 300 600 200 200 350 450 300
终止 90 300 600或800 400 与 500
2 3
So、S: Si、Si S2、S2 S3 S4.SA" Si1 Sz1 S22 S23 TmaxTmax "
25、50 25、50
1(600℃或800℃)
7～15(可选)
600 200 350. 450 600 600或 800
1 1(350 ℃) 1(450 ℃) 1(600 ℃)
50 50 50 25、50
7.1.2 以泥岩标准物质标定岩样分析各参数,标样分析的升温速率(℃/min)应与岩样分析致。 7.2分析要求 7.2.1电源
独立电源。 7.2.2供气
气体工作压力为： a） 氨气或氮气:工作压力0.20 MPa ～0.40 MPa; b） 氢气:工作压力0.20 MPa ～0.30 MPa;