
Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY022282018
(2018年确认)
岩石热蒸发气相色谱录井规范
Specification for geochemical log of reservoir Pyro -GC
2018—11—12实施
2018—11—12发布
中国石油天然气集团有限公司 发布
Q/SY02228—2018
再版说明
本标准于2018年复审,复审结论为继续有效。 本标准在发布复审结论的同时,按照《关于调整集团公司企业标准编号规则的通知》(中油质
[2016】434号的要求对标准编号进行了修改,
本次印刷与前一版相比,技术内容与前版完全一致。 本次仅对标准的封面进行了如下修改:
标准编号由Q/SY1228—2009修改为Q/SY02228—2018 一标准发布单位按照企业公章,修改为“中国石油天然气集团有限公司”
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目 次
前言 1
范围 2 规范性引用文件 3 仪器、设备 1 试剂与材料
计算公式仪器搬运和安装 6.1仪器搬运 6.2仪器安装仪器工作环境及分析条件 7.1工作环境 7.2分析条件
5 6
-
7
8仪器校验
388888888 ........ 中E中国E中中8E中 1060008000E EEEE8E
....
...
8.1 基线稳定性校验 8.2 平行样分析 8.3 校验要求 8.4 校验记录 9 仪器操作步骤和要求 9.1 开机.·
9.2 空白分析 9.3 平行样分析 9.4样品分析 9. 5 关机
10 资料采集与解释. 8日日EEEEE 10800a005na0080
10.1 资料采集· 10.2解释评价
......
11质量要求·
11.1 色谱分析的质量要求 11.2重复性**
附录A(资料性附录) 储集岩热蒸发经气相色谱地球化学录井选样,分析及分析结果表
车
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前 創言
本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油天然气集团有限公司勘探与生产专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位:长庆油田分公司、大庆油田有限责任公司、西部钻探公司。 本标准主要起草人:实伟坦、商就、左智锋、李剑锋。营玉英,黄英。
0
II
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岩石热蒸发气相色谱录井规范
1范围
本标准规定了岩石热蒸发气相色谱录井的仪器搬运与安装。仪器校验。样品选取。分析步骤。资料采集及质量要求。
本标准适用于实验室利现场器石中爱留经分的热费 拍色评测定 2规范性引用文件
下列文件中的条款通运本准的别用市成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内 穿)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
SY/T57792008 石油和流棋有机质烃类气 气相色谱分析方送 3仪器、设备 3.1 热蒸发组分分析仪 3.2不间断稳压电源。 3.3氢气发生器:
a)氢气纯度>99.99%。 b)输出压力0.2MPa-0.MPa c)氢气发生量≥200ml/min
3.4空气压缩机:
a)无水,无油3级。 b)输出压力0.3MPa~0.4MPaa c)空气发生量≥1000mL/m
3.5氮气发生器(氛气瓶)
a)氮气纯度>99.99% b)输出压力0.3MPa 1--. 4 MPa. c)氨气发生量200ml/min
3.6电子天平:感量0.1mg 试剂与材料
4
4.1弹性石英毛细管色谱柱:
a)长度30m~50m。 b)内径0.20mm~0.32mm。 c)最高使用温度不低于340℃。
4.2蒸馅水。 4.3NaOH或KOH,分析纯。 4.45A分子筛,分析纯。 4.5活性炭。
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4.6硅胶。 5计算公式
相关参数的计算方法见SY/T57792008中的附录A。 5.1碳优势指数(CPI)的计算见式(1):
1/nCanC,nCanCnCa 2nC4nC2nC28nConC32 nCas nCan nCg nCa nCay nCa nC nCao nCa2 nCa4
CPI=
(1)
式中: nC2s 正二十五烷质量分数 其余类推:当装一碳数的正构院经含量未检出时,不赋值,与其
对应的分子或分母的正构境含量不赋值。
5.2奇偶优势(OEP)值的见式(2):
tICk-2 6nCk nCk2 4nCk-- 4nCk1
1-1
OEP
(2)
式中: K 主峰碳数; nCk 正K烷质量分载,其余岁推
5.32nC21-/2nC2*的比值计算见式(3):
ZnCai
Smca ZnCa
(3)
式中: SnCa- 正二十一烷及以前各碳数正构烷烃质量分数之 ZnCa- 一正二十二烷及以后各醋数正构烷烃质量分数之和。
5.4(nC2nCm)/(nC28nC2)的比值计算见 (4):
(nCanC)/(nCnC)
中中国中中E服中中电国中E电(4)
(nca no2)
5.5Pr/nC的比值计算见式(5):
Pr/nCn :
(5)
中中中心中电国心电中国心中中
-..
nC
式中: Pr 姥鲛烷质量分数 nC17 正十七烷质量分数。
5.6Ph/nCs的比值计算见式(6):
Ph/nCis = Ph
.. (6)
式中: Ph- 植烷质量分数: nCi 正十八烷质量分数。
5.7Pr/Ph比值计算见式(7):
Pr/Ph= P
(7)
式中: Pr 姥鲛烷质量分数; Ph 植烷质量分数。
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6仪器搬运和安装 6.1仪器搬运 6.1.1搬迁仪器时,应做好包装防护,避免仪器损坏。 6.1.2仪器房运输时,应采取安全防护措施,并有专人押运。 6.2仪器安装 6.2.1仪器设备应在断电状态下安装。 6.2.2仪器操作台安装平# 且有良好的抗震能力。 6.2.3各种电缆线、信号线 、气路管和各种仪表正确连接,牢固、不漏气。 6.2.4千燥管中装入活性和啡校两滑填充悦指棉, 一并与气源和仪器连接。 6.2.5正确连接计算机系统与仪器接口、打印机
仪器工作环境及分析条件 7.1工作环境 7.1.1仪器工作温度:10℃~35℃ 7.1.2 相对湿度:<85%。 7.1.3 工作环境:无腐蚀性 气体无较的电场干扰。无强型抵动 7.1.4供电电源:交流电 电压220V±22V .数率:50Hz±3Hz。 7.2分析条件 7.2.1温度设定。 7.2.1.1 热解炉温度:300℃
福
管路温度:310℃~350℃。
7.2.1.2 7.2.1.3 7.2.1.4柱箱温度:
检测器温度:310℃~350℃ a)初始温度:50℃~100℃,恒温lmin3min。 b)升温速率:5℃/min~20℃/min。 c)终止温度:300℃~310℃,恒温至无峰显示为止。
7.2.2气体流量设定。 7.2.2.1 载气(N)流速: 15cm/s--25em/s 7.2.2.2 燃气流量:30ml IL 5imL/mir 7.2.2.3 助燃气流量:30mmlL/m -500mL/min。 7.2.2.4 尾吹气流量:25ml/mir 35ml/min 8 仪器校验 8.1基线稳定性校验 8.1.1空白运行至无峰显示(量程为0.5mV)为止。 8.1.2基线噪声与漂移最大不超过0.03mV/30min 8.2平行样分析
应进行3次以上同一样品相同重量的平行分析,结果应满足第11章的要求。 8.3校验要求
出现以下情形之一,应进行校验: a)新仪器、大修后仪器在投人使用前。 b)正常使用情况下,仪器每年应进行一次校验。
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c)仪器移动、调整仪器的分析参数、更换色谱柱后。 d)仪器出现明显偏差。
8.4校验记录 8.4.1仪器校验谱图应标明分析日期、标样名称、仪器型号、操作者姓名。 8.4.2 校验记录归档保存。 9 仪器操作步骤和要求 9.1开机 9.1.1 打开总电源。 9.1.2 确认净化剂、电解液量正常后。底动辅助设备电源 9.1.3 待气源压力达到设定值,稳定供气店:启动UPS电源及主机电源 9.1.4 启动计算机进入仪器操作款。 9.1.5仪器预热至少30min 9.2空白分析
使用无污染的空增埚,按正常分析程序运行,将柱中残留怪类赶出至基线平稳。 9.3 平行样分析
第一次开机或连续工作4Sh周进销一次平行样对比分析,以确定仅器状态是否正常。 9.4样品分析
输入样品井号、井深、岩件、样品类型 重命等零数,进行样品分析。 为了保证气路及色谱柱不被污染,分析过程中样品量应零期表!的规定。
进样量参考值表
1
S值.mg/g
序号 1 2 3
参考进样量,mg
20 10 5
10~ ≥20
注:S值为热解三峰法分析所得数据
9.5关机
■
退出系统,关闭仪器。 10 资料采集与解释 10.1资料采集 10.1.1样品选取 10.1.1.1结合钻时,岩屑,气测等录井资料及时选取具有代表性的岩样。样品不得烘烤,氯仿滴照。岩屑样品代表性差,采用混合样进行测定。 10.1.1.2选取样品后应及时填写地球化学录井选样记录表,参见表A.1 10.1.1.3若分析速度跟不上钻井速度时,应将样品放入容器内密封保存,填写样品标签,内容包括井号、井深、岩性等。 10.1.2数据采集
按9.4规定内容进行样品分析,分析结果填人储集岩热蒸发烃气相色谱组分记录表,参见表A.2. 4