ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1060—2015
硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的
测定 气相色谱法
Determination of other chlorosilane in trichlorosilane for silicon eqitaxy-
Gaschromatographicmethod
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1060—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：中锗科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、昆明冶研新材料股份有限
公司。
本标准主要起草人：刘新军、刘英杰、郑华荣、柯尊斌、赵建为、孔令群、伍永胜、张云晖、杨红燕
1 YS/T1060—2015
硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的
测定 气相色谱法
1范围
本标准规定了硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷（包括二氯二氢硅、四氯化硅）含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷（包括二氯二氢硅、四氯化硅）含量的测定。测定下限为0.002%。
2 方法提要
三氯氢硅样品在情性气体（氮气或氩气)保护下注入气相色谱仪，各组分经色谱柱分离后，用热导池检测器检测，用峰面积归一化法计算。
3试剂
3.1 载气氢气，体积分数≥99.999%。 3.2 2情性气体，体积分数≥99.999%。
4仪器
4.1 气相色谱仪：配有热导池检测器（TCD)和相应的色谱工作站，检测限为0.001%。 4.2 色谱柱：不锈钢填充柱，固定液为25%DC-550，规格为$3mm×2.5m，或其他等效色谱柱。 4.3 微量注射器：10μL。
5 干扰因素
5.1 样品宜置于冰箱中冷冻保存，防止样品挥发损失。 5.2 室内湿度应控制在40%以下，防止环境湿度对样品的影响。 5.3 惰性气体操作箱内的空气应用于燥高纯惰性气体（如氮气）置换干净：否则样品水解，影响测试结果。
6 分析步骤
警告：移取三氯氢硅样品时，要防止样品泄露。建议在惰性气体保护下转移样品，并佩戴好防护用品。 6.1准备
按照仪器操作规程开启气相色谱仪，并设定仪器工作参数，待基线平稳后开始进样分析。
1 YS/T1060—2015
6.2 测定 6.2.1在情性气体操作箱中，首先将10uL微量注射器在干燥的惰性气体中抽吸几次，以置换其中的潮湿空气。 6.2.2从样品瓶内吸取2μL样品迅速注射到气相色谱仪中，进行数据采集。利用峰面积归一化法计算样品中二氯二氢硅、四氯化硅的含量。 6.2.3重复进样至少两次，取测量值的平均值，测试结果应符合8.1的要求。
注：气相色谱法测定三氯氢硅中其他氯硅烷含量的典型应用实例见附录A。
分析结果的计算
2
三氯氢硅中二氯二氢硅、四氯化硅的含量以其质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
A
X 100
...(1)
w;
ZA.
i=1
式中： w; A;
样品中待测组分（二氯二氢硅、四氯化硅)的质量分数，%；二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅的峰面积，单位为微伏·秒（μV·s）。
8 精密度
8.1 重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表 1 重复性限 0.011 2 0.002 1 0.009 5 0.001 8
0.0205 0.0031 0.019 9 0.0028
0.052 3 0.005 3 0.051 3 0.004 7
0.105 0 0.006 7 0.104 8 0.007 2
二氯二氢硅质量分数/%
0.002 6 0.001 1 0.002 8 0.001 6
重复性限/% 四氯化硅质量分数/%
重复性限/% 注：重复性限仅适用于硅外延用三氯氢硅中二氯二氢硅、四氯化硅含量的确定，
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2 允许差质量分数/% 0.0020~0.0100 >0.010 0~0.020 0 >0.020~0.050 >0.050~0.100
组分
允许差/% 0.002 2 0.0038 0.0075 0.009 5
二氯二氢硅
2 YS/T1060—2015
表2（续）质量分数/% 0.0020~0.0100 >0.010 0~0.020 0 >0.020~0.050 >0.050~0.100
组分
允许差/% 0.002 0 0.003 5 0.007 0 0.009 1
四氯化硅
注：允许差范围仅适用于硅外延用三氯氢硅中二氯二氢硅、四氯化硅含量的确定
9 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 试样； b) 分析结果及其表示； c) 与基本分析步骤的差异； d) 测定中观察到的异常现象； e) 本标准编号； f) 试验日期。
3 YS/T1060—2015
附录A （资料性附录）典型应用实例
A.1 仪器工作参数
气相色谱仪工作参数如下：
柱温：起始温度50℃，保持3min；以10℃/min升至90℃，保持2min； b) 汽化室温度：100℃； c) 检测器温度：150℃； d) 进样口载气流速：20mL/min； e) 参比气流速：30mL/min。
a)
A.2 色谱图及保留时间
典型样品的色谱图如图A.1所示，样品各组分的保留时间如表A.1所示。
1
18
450 400 350
2i 4
300 250
车
200
150 1 2 3 100 50
5
2000- St0
008c4
A 1
6
2
5
0
4 保留时间/min
3
8
>
说明：
空气； 2 HC1; 3- 二氯二氢硅； 4 三氯氢硅；
1-
四氯化硅。
5
图A.1 样品的典型色谱图
4