2013年8月 August 2013
岩矿测试
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
文章编号：0254-5357（2013)04-0568-04
电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬张保科，王董，马生凤
（国家地质实验测试中心，北京100037）
摘要：含气天然矿泉水含有高浓度的HCO，和COz，其中元素Cr的浓度在电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)的检出限附近甚至更低，应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定又容易形成多原子离子Arl2C,对Cr的测定形成干扰，致使ICP-MS不能直接准确测定含气天然矿泉水中的Cr元素。本文对水样进行前处理，加热煮沸2min后放置至室温，加入硝酸调节水样酸度为5%，促进HCO，与H*反应生成大量的CO,迅速释放出来，消除了"Ar"2C对52Cr产生的质谱干扰，实现了ICP-MS能够直接准确分析Cr的含量，方法检出限为0.23ng/mL，加标回收率为92.3%~93.7%，相对标准偏差(RSD)小于10%。此方法简单实用，精确度和准确度能够满足天然矿泉水分析测试的要求,还可同时测定此批前处理水样中的锌铜砷镉铅等痕量元素。
关键调：含气天然矿象水；铬：电感耦合等离子体质谱法：40Ar"2C
中图分类号：0614.611：0657.63
文献标识码：A
铬是生物体所必需的微量元素之一。环境中的主要以三价铬Cr（量）和六价铬Cr（V)）两种状态存在。Cr(Ⅲ）是人体所需的微量生理活性元素，对人体健康起者较为重要的作用，但其化合物浓度高时会带来毒性，当浓度为1m/L时，水的浊度明显增加。Cr(V）为强氧化剂，对皮肤、黏膜有刺激和腐蚀作用，已确认为致癌物，当浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，其毒性是Cr（Ⅲ）毒性的100 倍。但是Cr(VI)不太稳定，在正常pH值的饮用水中可转化为稳定性稍强但仍有毒性的Cr（Ⅱ）[1]。在我国饮用天然矿泉水国家标准GB85372008 中,Cr的限量指标为<0.01mg/L。因此建立准确的测定环境中Cr元素分析方法是十分有意义的。
已报道的测定水样中Cr的方法有火焰原子吸收光谱法、离子色谱法、无火焰原子吸收分光光度法[2-4]】，这些方法操作繁项，检出限较高。Cr的浓度一般在电感耦合等离子体光谱（ICP-AES)的检出限附近甚至更低，也难以准确测定。随者电感耦合等离
收稿日期：20121012；接受日期：20130121 基金项目：中国地质调查局计划项目（12120113014300）
Vol.32, No.4
568~571
子体质谱（ICP-MS)技术的不断发展，越来越多的样品依托于此仪器进行分析测定(5-1D)；但是在实际测量时，质谱的同质异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰和双电荷离子干扰，严重影响了复杂基体样品的准确分析测定，其中多原子离子干扰是最严重的干扰类型。对于含气天然矿泉水，通过水样全分析含有高浓度的HCO，和CO，，Cr含量较低，应用ICP MS测定时存在”Ar"C对"Cr形成的多原子离子于扰，致使ICP-MS不能直接测定其中的Cr元素。为消除基体干扰，首选方法是去除基体消除C的干扰，通常采取共沉淀过滤分离基体，色谱自动分离富集等方法["1-13]。鉴于这些方法的前处理过程繁项，且容易带来试剂空白及污染问题，本文提出将含气天然矿泉水加热煮沸，冷却至室温后加人硝酸，通过酸化使水样含有的高浓度HCO，和CO,逸出，消除”Ar"2C 对"Cr的干扰，建立了一种应用ICP-MS能够直接准确测定Cr的方法。
作者简介：张保科，工程师，分析化学专业。E-mail：zhangbk790930@aliyun.com。 568