第31卷，第9期 2011年9月
谱学与光诺分光
析
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.31,No.9.pp2558-2560 September, 2011
电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的
铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛
慧12，王国新1.2，许玉宇1，俞瑞"，杨芃原2 主
1，常熟出人境检验检疫局，江苏常熟215500 2，复旦大学化学系，上海200433
要高铬铸铁样品经微波消解，以氧化为内标，用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品游液摘
中的铬、镍、钢、锰、磷、硅、钼和钛，分析了3种有证国家标准物质，测定值同证书值吻合，验证了方法的
准确性。关键词
微波消解；电感耦合等高子体发射光谱；高铬铸铁；内标法
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2011)09-2558-03
国Thermofisher公司；MARSXpress高压密阅高通量微波消解仪(美国CEM公司)。
铬、镍、铜、锰、磷、钼、钛、亿标准储备溶液：1000
高铬铸铁样品一般含铬量为12%~30%、含碳量为 2.4%~3.6%，其作为高抗磨材料已有效地应用于破碎、研磨、物料输送等机械和冶金设备"]。文献[3]报道采用火花源原子发射光谱法分析高铬铸铁，但该方法建立工作曲线需要一套组成和结构与试样相同的高铬铸铁标样，且样品分析时对样品的大小形状有严格的要求和限制。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)可同时测定常量和微量元素()，已广泛应用于冶金、地矿、医药、环境等众多领域(74)，采用 ICP-AES测定高铬铸铁中的多种元索，试样须消解为落液，当样品碳含量较高时，常规消解方法往往消解不完全，导致铬的测定值偏低。本文用新鲜配制的王水在密闭容器中微波消解高铬铸铁样品，消解能够完全。测量以氧化亿作为内标，以降低仪器雾化效率等对检测准确度的影响，然后用 ICP光谱法测定样品消解液中的铬、镍、钢、锰、磷、硅、组和钛，取得了满意的结果。用国家标准物质验证了方法的准确性。
1 1.1
实验部分仪器与试剂
iCAP6300全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美
收搞日期：2010-11-15，修订日期：2011-03-15
基金项目：国家质检总局科研项目(2009B581)资助
作者简介：王慧，1981年生，常熟出人境检验检疫局工程师
*通讯联系人
万方数据
e-mail; pyyang@fudan edu. cn
mg·L-"，硅标准储备溶液：500mg·L-1，由钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心提供，盐酸、硝酸均为优级纯，溶剂
为去离子水，电阻率18Ma·cm。 1.2仪器工作条件
高频功率27.12MHz，输出功率1150W，冷却气流量 15L·min-1，辅助气流量0.5L·min~1，雾化器溶液吸喷速率1.0mL·min*"，垂直观察高度12mm，分析线（nm）： Cr, 357.869, Ni, 231.604, Cus 327.396, Mn; 257.610, P: 178.284，Si;251.611，Mo:202.030,Ti；337.280；内标线（nm）：Y：371.029（用于长波分析线（nm）Cr；357.869，Cu 327.396;, Mn 257. 610:,Si; 251. 611, Ti, 337.280)和Y 224.306（用于短波分析线（nm）Ni；231.604，P，178.284，
Mo: 202.030). 1.3
实验方法 1.3.1样品制备
称取0.100g高铬铸铁样屑于微波消解罐中，加人8mL 王水，预反应20min，然后将消解罐放人MARS微波消解仪中，按表1设定的程序进行加热消解。程序结束后取出消解，将样品转移至100mL容量瓶中，加人100mg·L-"的氧化亿内标溶液10mL，用去离子水定容后按仪器工作条件测定元素含量。
e-mail; huiwang_mlxp@126. com