419422.2010
doi;10.3969/j. iarm.1674-3636.2010.04.419
地质学刊
第34卷第4期
稀氨水密闭分解电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的硼
黄光明，陈微微，闫鲜”，高孝礼，薛蒙伟
（1.江苏省地质调查研究院，江苏南京210018；2.南京晓庄学院，江苏南京210017;3.江苏省有色金属华东地质勘查局，江苏南京210007）
摘要：介绍了一种适合于ICP-MS直接测定生物样品中硼的快速简便的样品前处理方法。样品在Φ=5%氨水溶液中于190℃下密闭分解4h，溶液适当稀释后放置澄清，用ICP-MS直接测定溶液中的硼。方法检出限为0.0274μg/g。采用国家标准物质进行试验，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，#=12）在0.60%1.85%之间，相对误差(RE)在-3.10%~3.13%之间。
关键调：密闭分解：氨水；电感耦合等离子体质谱法；生物样品；硼
中图分类号：0657.63;P618.2 0引言
文献标识码：A
硼是生物体中一种动态微量元素，它能影响生命过程中所涉及的许多物质的代谢或利用，通过这些作用，硼能影响包括脑系统、骨骼系统和免疫系统在内的某些机体系统的功能或构成。有许多实验和证据表明，硼对植物细胞膜和细胞壁的结构和功能、酚类和激素代谢、碳水化合物代谢和运输、蛋白质和核酸代谢、植物的繁殖及许多重要酶的活性等方面都有重要的作用。生物样品中硼含量的测定成为研究的重要手段。
生物样品中硼的测定有诸多研究和报道，常用
分析方法有分光光度法、极谱法，还有苯申酸氧弹端烧法、火焰原子吸收法、石炉原子吸收法等。随着技术的进步，ICP-AES法和ICP-MS广泛应用于硼的测定研究，生物样品中的硼常用微波消解-ICP-MS 法测定。
笔者拟定了ICP-MS测定生物样品中的新方法，采用密闭条件下氨水溶解提取生物样品中的硼，不必分离基体直接测定，取得了较好的效果。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点。
收稿日期：2010-07-19；编辑：侯聘飞
文章编号：16743636(2010)04-041904
实验部分 1
1.1主要仪器与试剂
仪器：美国ThermoscientificXSERIES2电感耦合等离子体质谱仪，其工作条件如下（表1）。
表1ICP-MS仪器的工作条件
工作参数功率/W
设定值 1350
冷却气(Ar）流量/(Vmin）13.0 输助气（Ar）流量/(L/min）0.7
采样深度/mm
采样维（Ni）孔径/mm 截取锥（Ni)孔径/mm 测量方式
1.2 1.0 0.7 跳峰
工作参数扫描次数/次停留时间/s
每个质量通道数总采集时间/s
样品间隔冲洗时间s
101-2型电热恒温鼓风于燥箱。试剂：氨水（分析纯）。
设定值 60 18 3 30 10 1oB
质谱调谐液：Be、Co、In、U，浓度为1.Ong/mL。纯水（电阻率大于18MQ·cm）。
聚四氟乙烯埚（10mL），用4.8mol/LHNO,煮沸，然后用自来水将硝酸洗净，再用高纯水充分清洗，100℃烘于，备用。
基金项目：中国地质调查局江苏省生态地球化学调查与监测"项目（1212010540803）
作者简介：黄光明（1966一），男，高级工程师，长期从事分析测试工作万方数据