Sum 234 No. 03
工程师园地
DOI: 10.162477j.enki.231171/tq. 20150373
化学工程师 Chemical Engineer
聚酰亚胺膜制备及热失重
2015年第03期
分析法对其热亚胺化工艺的测定
姜海健，苏桂明，马宇良，崔向红，方雪，刘晓东（黑龙江省科学院高技术研究院，黑龙江哈尔滨150020）
摘要：制备出聚酰胺酸膜后，使用热失重分析法对其进行失重分析，通过不同温度的失重点确定其热亚胺化过程中的动力学中断，准确测定了聚酰胺酸膜的热亚胺化工艺。使用热失重分析法测定的亚胺化工艺对制备出的聚酰胺酸膜进行热亚胺化，所得到的聚酰亚胺膜耐热性与理论值相符，证明了本方法的正确性和可行性。
关键词：热失重分析法；动力学中断；亚胺化工艺
中图分类号：TQ323.7
文献标识码：A
Preparation of polyimide film and determinaton of its imidized technology with the way of thermo
gravimetric analysis
JIANG Haijian,SU Guiming, MA Yuliang, CUI Xianghong,FANG Xue,LIU Xiaodong
(Institute of Advanced Technology, Heilongjiang Academy of Sciences, Harbin 150020, China)
Abstract: The polyamic acid film was analyzed with themo gravimetric, The temperature of dynamic inter-ruptions were determinated by the point of weightlessness at diffierent temperature and it help us determine the technology of thermal imidization. The prepared polymic acid filnh was disposed by thermal inmidization which was tested by TG analysis. The results show that the heat resistance of polyimide is consistent with theoretical value This results approved this method is correct and feasible.
Key words: thermo gravimetric analysis;dynamic interruptions; imidization crafts
聚酰亚胺(PI)是指分子主链中含有酰亚胺基的一类高分子化台物。近年来聚酰亚胺以其优异的机械性能、电性能、耐辐射性能和耐热性能越来越受到人们的重视，它在航空航关、电气、通讯和汽车等行业得到广泛的应用。它最重要的特点是没有一个确定的熔点。热膨胀系数小，可保持它的尺寸和功能稳定，可以从低温到高温482℃甚至更高温度连续稳定工作；它具有优良的介电性能，介电常数为 3.5。这使得聚酰亚胺成为了当前微电子领域中最好的封装和涂覆材料之一。均苯型聚酰亚胺是最早实现商业化的聚酰亚胺品种，上世纪60年代，杜邦公司首先将均苯型聚酰亚胺薄膜(Kapton)推向市场它是由均苯四甲酸二酐与有机芳香族二胺反应，经过亚胺化处理生成的不溶不熔的热固性聚酰亚胺，该材料在500℃以上才开始分解，耐有机溶剂和稀酸。亚胺化大致分为热亚胺化和化学亚胺化两种！
收稿日期：2015-02-11
作者简介：姜海健（1980-），男，工程师，硕士，研究方向：功能复合材
料。
大部分聚酰亚胺薄膜采用热亚胺化方式制备，即将制备的聚酰胺酸膜进行逐段升温使其亚胺化，而目前大多数企业热亚胺化工艺中的温度参数均为经验值，没有准确的分析测定方法。
实验部分 1
实验原料
1.1
均苯四甲酸二酐、4,4-二氨基二苯醛均为化学纯，国药沪式试剂；N,N-二甲基乙酰胺（A.R.科密欧试剂)。
1.2工艺路线
聚酰胺酸膜制备大致工艺路线见图1。均苯四甲酸二酯
DMA
二氨基二苯醚
低湿
聚酰胺酸溶液
治膜机涂膜 80℃烘于聚醒胺酸膜
图1聚酰胺酸膜制备流程图
Fig.1The flow chart for preparing polyamic acid film