溶胶-凝胶法制备SiO,-TiO,/聚酰亚胺
杂化材料及其性能
李小刚李宏运
益小苏
（北京航空材料研究院，北京100095）
文摘采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO,-TiO，溶胶，然后通过共混法制得SiO,-TiO,/聚酰亚胺杂化材料,SEM、DMTA和TGA等方法研究了无机组分的含量对聚酰亚胺性能的影响。结果表明：SiO,-TiO,/聚酰亚胺杂化材料的冲击强度和弯曲强度随无机粒子含量变化而变化，当无机粒子含量为3%（质量分数)时二者出现最大值，其冲击强度较纯树脂提高了177%，弯曲强度提高了54.6%。另外，随着SiO,-TiO，无机材料的增加，杂化材料热稳定性亦有所提高。
关键词溶胶-凝胶法，聚酰亚胺，杂化材料，力学性能，热性能
PreparationandPropertiesofSiO,-TiOz/Polyimide
HybridMaterialsViaSol-GelProcess
Li XiaogangLi Hongyun
YiXiaosu
(Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing100095)
AbstractIn this paper, the SiO,TiO,/polyimide hybrid materials were prepared by using silicon and alumi-num sols obtained by sol-gel method, The mechanical properties, structure,and thermal properties of hybrid materials were studied by means of SEM, DMTA, and TGA. The results show that the impact strength and flexural strength of hybrid materials are all improved by adding inorganic particles, when the content of inorganic particles is 3% ,the me chanical properties are the best. The impact strength and flexural strength are 177% and 54. 6% higher than those of pure resin, respectively. The thermal stability of hybrid materials is better than that of pure resin.
Key words Sol-gel method, Polyimide, Hybrid materials, Mechanical property, Themal property
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热固性聚酰亚腰（PI)以其优异的耐热氧化稳定性能、高温下突出的力学性能以及很好的化学物理稳定性等，近年来在汽车、航天及船舶等尖端技术领域得到了广泛的应用。但聚酰亚胺树脂脆性大，损伤容限低，易开裂，因此如何在保持其热性能，提高韧性，对于聚酰亚胺树脂的应用有着非常重要的实际意义[1-4]。
近年来，利用纳米材料对聚合物改性已经成为聚合物改性的主要手段之[3]，纳米粒子与聚合物复合不仅可使聚合物的强度、刚性、韧性得到明显提高，而且还可以提高聚合物的耐热性[6-10]。本文利用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO,-TiO,/聚酰亚胺杂化材料，并对其微观结构、力学性能及热性能等进行研究。 1实验
1.1原材料
收稿目期：201205-18
正硅酸乙酯（TEOS），分析纯，广东汕头市西陇化工厂；盐酸，分析纯，上海化学试剂五厂；钛酸四丁酯[Ti(OBu),）]，分析纯，天津市可米欧化学试剂有限公司；丙酮，分析纯，广东西陇化工厂；N，N-二甲基乙酰胺（DMAc），分析纯，天津市北方天医化学试剂厂；聚酰亚胺树脂，自制。
1.2SiO,-TiO,/聚酰亚胺杂化材料的制备
将TEOS、Ti(OBu)。和DMAc以一定比例加人到三口烧瓶中，搅拌均匀，然后升温度至85℃，加入盐酸和蒸馏水的混合物，搅拌反应6h，室温陈化24h，制得纳米SiO,-TiO,溶胶。
室温下，将预先制备的聚酰胺酸加人到三口瓶中，超声搅拌均匀后，向其中加人所需数量的纳米 SiO,-TiO，溶胶，超声搅拌30min，得到SiO,-TiO,/聚酰胺酸前驱体。混合液继续反应12h，然后利用机械
作者简介：李小附，1975年出生，博土研究生，主要从事树脂基复合材料的研究。E-msil;19751xg@163.com
宇航材料工艺http://www.yhclgy.com2012年第4期万方数据
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