·54·
科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
再沉淀一热酰亚胺化法制备聚酰亚胺粒子
杨激珍”卢建军？对妙青”
（1.山西农业大学农学院，山西太谷030801
2大原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室，山西太原030024）
2011年第9期
确要：以对位均茉二甲酯二酸氯和N，N-二氮基二题为单体通过再况淀法制备了案酸股酯较子，再通过热亚股化得到亲醛股较子，并单分析
了案脱股配的热亚股化及其热稳定性，用TEM、SEM和红外光谱分析技术对产物进行了表征。关键调：聚酸胶酯；粒子：再沉淀-热亚胶化法；聚酸亚胺
中图分类号：TQ245
1引言
文能标识码A
酰亚胺(PI"是重复单元中含有酰亚胺基团的芳杂环高分子化合物，以耐高溢、耐辐射为性能特点的特种高聚物，良好的力学性能、耐磨性、耐溶剂性等方面有着其他材料不能相比较的优势，所以聚酰亚胺越来越受到各个方面的重规。
聚酰亚胺的预聚体之一聚酰胺酯，目前制备主要有界面反应制备薄膜、在极性有机溶剂中反应来制备得到其溶液1-]。案酰亚胺颗粒的制备方法也主要是通过其另外一个预聚体聚酰胺酸，由于聚酰胺酸遇水极其不稳定仍，此法缺点是反应过程要求无水、溶剂成本高，其工业化生产的难度较大。到目前还没有发表再沉淀一热亚胺化法制备旁酰亚胺的粒子的文。
本论文采用对位均苯二甲酯二酷氯和N，N-二氮基二苯醚为单体通过再沉淀法制备了聚酰亚胺的预聚体案酰胺酯粒子，再通过热亚胺化得到聚酰亚胺粒子，并且亚胺化以后粒子之间的团聚少，基本没有改变粉体的形貌。
2
实验部分 2.1原料
对位均苯二甲酯二酰氯（p-PMDC）（本试验室自
制），4，4'-二氮基二苯醚(ODA）（AR,国药化学试剂集团有限公司），N-甲基-2-吡略烷嗣(NMP）（AR,南京化学试剂一厂）。
作者简介：杨淑珍（1978一），女（汉），山西农业大学农学院助教硕士，主要从事高分子材料研究联系人：杨数修，Tel：13834837230； Email : yangahx2006 @163.com.
万方数据
文章编号：T16728114(2011)1005403
2.2再沉淀法制备聚酰亚胺粒子
在室溢下，将一定量4，4'-二氨基二苯醚(ODA)加人40mlN-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，待完全溶解后加人相应量对位均萃二甲酯二酰氯在有搅拌的情况下进行缩聚反应，搅拌一夜，得到聚酰胺酯溶液，完全溶解后准备得用。N-甲基-2-吡略烧静(NMP)中聚合物良溶剂，水作为不良溶剂，极速乳化后，用微量注射器吸取一定量的上述制备的聚酰胺酯/NMP溶液，在激烈的电磁搅拌的条件下，迅速注人到上述溶液中，搅拌一定时间后停止。放置一段时间后，离心过滤并烘干产物，将所得聚酰胺酯粒子通过一定的升温程序进行升温热亚胺化，得到聚酰亚胺粒子。
2.3产品表征
IR分析：用FTS-165红外光谱仪（美国Bio-rad）对聚酰胺酯和聚酰亚胺粒子进行分析表征。KBr压片。
SEM观察：用日立公司生产的X-650型扫描电子显微镜观测酰胺酯和聚酰亚胺粒子形貌。
TG分析：用NETZSCH-STA409C热分析仪对聚酰胺酯和聚酰亚胺粒子进行分析。升温范围50～900℃，升温速率20℃/min，N2气氛。
3
结果与讨论
3.1聚合物粒子的形态
由于再沉淀法制备的分散体系可能不稳定，面
难以实现对粒径的控制，因此可以采用在分散系中加人可溶于不良溶剂的聚合物的方法，对超粒子进行保护，以获得稳定粒子分散体系。根据参考文献[9]用水