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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
聚酰亚胺微球掺杂纳米二氧化硅的制备及表征
李慧敏刘妙青谢佩影
（太原理工大学教育部与山西省煤科学与技术重点实验室，山西太原030024）
2012年第5期
绩要：以4，4”-二氨基二本醚和均苯四甲酸二酐作为单体，采用非水乳减体系，加人纺米二氧化硅，制备象酰要股微球。本文研究广纳米二氧化硅对聚酰亚胶热性能以及球形形脱、粒径大小的影响，通过红外分析（IR）、热重（TGA），示差扫描（DSC）、电镜（SEM），粒度等手段对其进行表征，表征结果显示当纳米Si0,的加人量为0.2g时，此时改性后的象酰业胺微球球形形赖良好，较子表面光滞，呈单分散性，粒径为28.4息函，且失重率为5%时，其在氧气气效下分解温度高达508气，量现高耐热性。
关键字：家酰亚胺，微球，二氧化硅，非水乳减
中图分类号：0633.2
1.引言：
文献标识码：A
聚酰亚胺（polyimide，PI）是一种具有出色的射热
性、较高的机械强度、优良的介电性能、无毒性、耐化学品腐蚀性以及耐辐射性能的高分子材料"。被广泛应用于航空、航天、电气、机械、化工、微电子等领域。单分散性的PI微球已经在药物存储、色谱填充物以及显示器间隔器等领域被泛关注"。因此需要功能性更强的PI微球粒子。
纯PI粒子由于是有机材质限制了其应用范围，例如相对高的热膨胀性，低的热导率以及低抗电晕性"。而工业的快速发展需要更高性能的PI粒子满足需求。因此制备更高性能的PI粒子是非常重要的。文献报道，在聚醛亚胺薄膜中加人无机粒子，如二氧化硅、二氧化钛等高热性的无机纳米粒子，其与紧酰亚股有很强的结合力，两者结合后可以有更优异的物理化学性质例，例如可以提高聚酰亚胺的热性能、机械性能及电性能。面对于聚酰亚腰微球的改性很少，而聚酰亚腰微球其特殊的球形结构，且有较大的刚性，使得对其改性有一定的困难。本文采用非水乳液体系，通过加人二氧化硅，制备聚酰亚胺微球。研究了二氧化硅对聚洗亚股敏球的形说、粒径及热性能的影响。
作奢简介：率慧敏(1987-)，女。硕士生，从事方向高分子材料。万方数据
文章编号：T16728114(2012)0502803 2.实验部分
2.1主要原料
纳米二氧化硅（SiO，），均苯四甲酸二酐(PMDA)，4,4-二氨基二苯醚(ODA)，AR，上海阿拉丁试剂；液体石蜡(LP)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，AR，天津科密欧试剂；吡啶，乙酸酐，AR，南京化学试剂；表面活性剂Span85，Tween80，CP，国药集团。
2.2改性聚酰亚胺的制备
将一定量的ODA溶于DMF中作为分散相，按比例
将一定量的Span85和Tween80两种表面活性剂复配分散于LP中作为连续相，将两相混合持续揽搅拌得到稳定均一的反相乳液体系。再向其中加人纳米SiOs，超声搅拌1h，使其均匀分散在乳液中并形成稳定的体系。按 ODA：PMDA摩尔比1：1.02称取PMDA，分批加入至反相非水乳液中，聚合5h得到PAA乳液。向其中逐滴滴加啶/乙酸酐（摩尔比为1：1）混合液，进行化学亚胶化，沉淀出聚酰亚胺粒子。对其进行洗涤、离心，并在高温下热亚胺化，得到PI微球。
2.3表征与性能测试
采用FTS-165红外光谱仪对样品进行结构表征；采用JEOLJSM-6700F电镜扫描仪对样品形貌进行表征：采用NETZSCH-STA409C热分析仪和NETZSCH-STA409C 热分析仪对样品进行热性能测试；采用英国MALVERN 公司的ZETASIZER2000激光光散射粒度仪对其进行粒度分析。