第31卷，第1期 2011年1月
青学与光谱分析
光谱
Spectroscopy andSpectral Analysis
Vol.31,No.1.pp131-135
January，2011
纳米银粒子表面增强拉曼光谱在宠物饲料中三聚氰胺的速测研究
程劫，苏晓鸥
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，国家饲料质量监督检验中心(北京)，北京100081
摘要研究将制备的纳米银粒子作为表面增强拉曼光谱的增强试剂，实现对宠物饲料中三案氰胺的快速定性定量分析。以709与1542cm*"处拉受位移作为定性依据，以1149cm-峰强度作为归一化标准，在 1.0~10.0mg·kg*1浓度范围实现定量计算，检测限0.5mg·kg"1，研究发现，纳米银粒子对三象氰胺具有较强的拉增强效应，特征峰信号强度与纳米银粒子加人时间，落液涡旋强度有很大的关系，同时也受提取落测的种类、提取方式及样品加人放的影响。本方法中每个样品5min内完成分析，与现有方法相比，快速简使，对宠物饲料中二聚氰胺实现现场、快速检测，
关键词表面增强拉受光谱；纳米银粒子；三案氟胺；宠物伺料：快速定性定量分析
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOl:10.3964/j.issn.1000-0593(2011)01-0131-05
也见报道()，但受近红外本身检测限限制，无法实现定量计算，
表面增强拉曼光谱（surfaceenhanced Raman spectrosco-
三聚鼠胺（Melamine)简称胺，学名三氨三嗪，俗称蜜胺，蛋白精，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于生产三案氰胺一甲醛树脂，用于木材加工、塑料等行业，因为每个三聚鼠胺分子中含有6个氮原子，在原有的粗蛋白含量的凯氏定氮法中，是通过氮的含量来确定蛋白质的含量，这就给不法分子带来了可票之机，通过添加含氮量高的漫价工业原料来提高其氮的含量，造成蛋白含量虚假增高。2007 年3月，美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件，美国食品药品管理同调查发现初步认为宠物食品中含有的三聚鼠胺是导致猫、狗中毒死亡的原因。近期，三案氰胺毒奶粉事件“卷土重来”，严重威到老百姓的生命安全。饲料安全作为食品安全的源头，直接关系到人民群众身体健康，是人民切身利益所在，提高饲料检测技术水平，研发出快速便捷的分析测试技术，对保障食品安全具有重要意义。
目前，文献报道较多的检测一案氟胺的方法主要有液相色谱、气质联用、液质联用-J，农业部发布相关行业标准(NY/T13722007)规定，饲料中三聚氰胺的检测方法为 HPLC法和GC-MS法，并以GC-MS法作为确证法，此方法适用于宠物饲料中三案鼠胺含缺测定，但分析时间长，前处理累项，不适合现场快速检测：现有的ELISA快速筛选法虽然较为简便，但该法受环境条件的限制，常常出现"假阳性” 情况，给检测工作带来不便；利用近红外进行三聚能胺检测
收稿日期：2010-04-26，修订日期：2010-09-11
基金项目：国家"十一五"科技支撑计划项目(2006BAD12B03)资助
Py，简称SERS)具有速度快，成本低，无损分析等特点，它能检测到吸附在金属表面的分子，给出丰富的结构信息，有关SERS在快速鉴别方面已有相关的文缺报道($，目前， SERS在饲料领域尚未涉足，对饲料中三聚氟胺的快速定性定量检测更是未见报道。本文正是利用SERS快速无损分析的特点，研究宠物饲料中三案氰胺的快速定性定量方法，实现现场、快速分析。
试验部分
1主要仪器与试剂 1.1
RamTracer-200-HS型表面增强型拉受光谱仪（美国 OptoTrace)；便携式离心机(5000r·min"1)；三案氰胺、空白犬伺料（纯度大于99%，国家饲料质检中心提供）；0.1 mol·L-"HCI溶液；乙腈，甲醇（分析纯)；10g·L-"三氯乙酸溶液。
1.2实验方法 1.2.1样品制备
(1)标准溶液：三聚胺标准储备液：1g三聚氰胺溶于 1L甲醇中(c=1mg*mL-")；标准中间液：取5mL标准储备液于50ml容量瓶中，甲醇定容（c=100mg·L-1)；标准溶液：分别取100，200，250，500和1000L标准中间液，
作者介：程勒，1983年生，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研究实习员万方数据
e-mail;chengjie17@163,com