
第35卷,第4期 2015年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.35,No.4-pp919-923
April:2015
表面增强拉曼光谱检测鸡蛋蛋清内三聚氰胺的定量方法研究
王巧华1.2,刘亚丽,马美湖2.3*,汪泓 1.华中农业大学工学院,湖北武汉430070
2.国家蛋品加工技术研发分中心,华中农业大学,湖北武汉430070 3,华中农业大学食品科学技术学院,潮北武汉430070
4.欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司,江苏苏州215000
摘要三聚氰胺对人体有害,鸡蛋内三聚氰胺定量检测非常有必要。以鸡蛋蛋清为研究对象,应用表面增强拉曼光谱技术结合化学计量学方法对蛋清内三聚氰胺进行了定量检测。首先采用人工饲养蛋鸡的方法获取含有三聚氰氟胺的样品鸡蛋。然后使用便携式拉曼光谱检测仪(OptoTraceRamTracer-2oO)和拉受增强试剂测定蛋清的表面增强拉曼光谱,同时利用气相色谱质谱技术测定相应蛋清中三聚氰胺的含量。利用Raman Analyzer对拉曼光谱基线进行校正。应用相关系数法从表面增强拉受光谱中选取320个光谱变量作为输人变量,建立偏最小二乘定量校正模型:并应用谱峰分解法建立谱峰分解定量校正模型。两种模型建立过程中均选定90个样本做为模型校正集,44个样本做为模型验证集,两种模型都有较好的预测效果。偏最小二乘定量校正模型预测值与气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定值的决定系数R为0.856,预测均方根误差RM-SEP为1.547;谱峰分解定量校正模型R为0.947,RMSEP为0.893。实验结果表明,该方法能有效定量检
测鸡蛋内三聚氰胺,检测一个样本仅需15min,为蛋品的三聚氰胺检测提供了一种新途径,关键词鸡蛋;三聚氰胺;表面增强拉曼光谱;定量模型
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI : 10, 3964 /j. issn. 1000-0593(2015 )04-0919-05
于蛋品质量控制和市场监管尤为重要。
拉受光谱分析技术是以拉曼散射效应为基础建立起来的,是一种分子结构表征技术。在相同的测试条件下,若人
三聚氰胺(melamine)简称三胺,是一种氮杂环有机化工原料,三聚氰胺含氮量为66.6%,折合为粗蛋白含量 416.27%。因此,有不法商贩将三聚氰胺掺入蛋白性饲料中以提高蛋百质的测定含量,降低生产成本。三聚置腰对哺乳动物有毒性,长期吸收到体内,会造成泌尿系统损坏,引起膀胱以及肾结石等疾病。研究表明,三聚氰胺可通过鸡的代谢进人鸡蛋中门。鸡蛋是各国人民消费量最大的动物性食品之一,2008年香港食晶安全局查获广来自大陆的含有三聚鼠胺的鸡蛋,引起了社会对蛋品三聚氰胺问题的关注。
目前,检测三聚氰胺的主要方法为高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱法三种方法。但是上述技术存在预处理过程繁项、检测成本高、检测周期长且仪器昂费等缺点,因此有必要发展现场快速测定三聚置腰的技术,尤其是鸡蛋中三聚氰胺的快速检测方法和技术,这对
收稿日期:2014-04-16,修订日期:2014-08-15
射光的强度1。保持恒定,拉曼光谱的强度「与样品浓度c成正比,因此拉曼光谱可以进行定量分析3。拉曼信号一般比较微弱,当一些分子被吸附到某些粗糙的金属表面时,拉曼信号的强度会增加10~10°倍,这种现象称为表面增强拉受散射(SERS),其检测灵敏度极高,可以进行痕级量的定性及定量分析。SERS技术在三聚氰胺的检测中已有相关研究及应用[3-5],但鸡蛋中三聚氰胺的检测鲜有报道。有研究表明,表面增强拉受光谱技术可用于检测牛奶及奶粉中的三聚氰胺,依据三聚氰胺拉曼位移处的特征峰强度对三聚氰胺进行了定性及半定量研究[6-10];程劫等应用表面增强拉曼光谱技术对宠物饲料中的三聚氰腰进行广检测,依据三聚氰胺拉受光谱特征峰强度对三聚氰腰进行了定性研究,依据内标归一化法对三聚氰胺进行了定量研究。Cheng等"研究了以纳米金为基底的便携式拉曼光谱检测仪,能够识别鸡蛋中的三
基金项目:国家自然科学基金项目(31371771),申国博土后基金项目(2012M510182),公益性行业(农业)科研专项(201303084)资联
作者简介:王巧华,女,1970年生,华中农业大学工学院教授
*通讯联系人e-mail:mameihuhr@163.com
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