
第30卷,第7期 2010年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 30,No. 7,pp1948-1951
July,2010
大气压电解液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的金属残留
郑培超1,2,王鸿梅",李建权',韩海燕",席晓琴1,储焰南1
1.中国科学院安徽光机所环境光谱研究室,安数合肥230031 2.重庆邮电大学光电工程学院,重庆400065
摘要水环境中的金属残留严重威胁人类的健康安全,急需快速、高效的金属残留检测技术。文章报道了白行建立的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱装置。利用待测液体作为放电阴极进行大气压辉光放电实现了水体中金属离子的痕量检测。对配制的标准样品进行了定量测量,基于背景发射光谱的3计算,获得了大气压电解液阴极辉光放电光谱装置对Na,Li,Cu,Pb和Mn等5种金属元素的检测限,分别为0.008,
0.005,1.1,2.06和1.95mg·L-1。该装置在金属残留的实时在线检测领域具有应用前景。关键词电解液阴极;大气压;辉光放电;金属元紫;发射光谱
中图分类号:O657.3;0536
引言
文献标识码:A
DOl; 10.3964/j. issn. 1000-0593(2010)07-1948-04
(ELCAD-AES)[-0]在实际应用中的潜力尤为突出。它通过探测大气压下阳极和待测样品阴极之间放电产生的等离子体发射光谱,实现对水样品中金属成分的检测。ELCAD-AES
由于人类的活动和工农业的发展,水域中的重金属污染日益严重。重金属如Hg,Cr,Cd,Pb等残留在水环境逐渐富集,通过食物链进人消费者体内长期超量积累,对人类安全构成极大威胁。世界各国相继制定了严格的控制措施和检测标准,例如我国2007年实施的《生活饮用水卫生标准》中出厂水质检测由原来的35项增加至96项,其中重金属检测增至18项()
传统的重金属检测方法多采用化学仪器检测,如电感耦合等离子体光谱和质谱(24)、石墨炉原子吸收光谐$)等。这几类检测仪器都比较昂贵,而且所用设备体积较大,检测步骤紫项,检测成本偏高。另外,所用设备大都需要对样品进行预处理,不能对样品进行连续、实时测量。电化学方法,如溶出伏安法和电位溶出法,也能用于金属离子检测。这种方法只需要简单的工作电极、参比电极、电解池和记录装置,检测速度快,适于现场或在线分析,但它在稳定性和选择性等方面还是存在着一些不足。随着科技发展和检测水平的提高,人们开始研究简单、快速和低成本的金属残留快速检测技术,以期实现快速有效地监控环境中的金属残留,保障人民健康与生态安全。
近年来,大气压放电技术逐渐应用到水体中金属污染物的检测。其中,电解液阴极大气压辉光放电-原子发射光谱收稿日期:2009-08-28,修订日期:2009-11-29
具有体积小,操作简单,测量结果显示直观,可同时测量多种金属元素等优点。
本论文报告了自行建立的大气压电解液阴极辉光放电光谱装置。在所建立的装置上实现了自来水中Na,K,Ca和 Mg等多种金属元素的检测,给出了5种金属元素的检测灵
敏度和检测限。 1
实验装置
所建立的电解液阴极大气压辉光放电装置如图1所示,放电阳极为一根直径为3mm、下端为圆头的钨棒,待测减体经蝴动泵(BT100-1J)携带进人玻璃毛细管,在玻璃毛细管末端形成“凸”型水面,流动的液体即为电解液朗极。电解液阴极从玻璃毛细管上端溢出,进人玻璃管外的连有石棒的溶液池。该石墨棒与连接电源负极的不锈钢电极导通。继续溢出的液体通过底座上的废液排出口排出。在开放大气环境下,放电产生的光信号通过凸透镜输出,经光纤接收,由便携式光谱仪(HR4000型)和计算机处理和显示。
在案焦透镜前面通人热空气,防止放电产生的水蒸气凝结在透镜上。装置上端的钨电极旁边通人空气以制冷钨电极。通人的气体经放电区后排入大气,同时气体流动有利于
基金项目:安数省自然科学基金项目(070411026)和中国科学院合肥研究院青年专项基金项目(20071219)资助
作者简介:郑培超,1980年生,重庆邮电大学光电工程学院讲师
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